常压烧结法Al2O3-TiC复合材料制备及抗折性能 | ![]() |
2. 河南科学院 河南建筑材料研究设计院有限责任公司,郑州 450002;
3. 山东大学 晶体材料研究所,济南 250100
2. Henan Building Materials Research and Design Institute Co.Ltd,Henan Academy of Science,Zhengzhou 450002,China;
3. 3.Institute of Crystal Materials,Shandong University,Jinan 250100,China
Al2O3-TiC复合材料是一种由Al2O3基体及分布在其中的TiC组成的多相结构材料,具有优异的耐高温性、耐磨性与耐腐蚀性,适合用作切削刀具材料,在机械、汽车、电子、航空航天等领域有着广泛的应用前景[1-3]。Al2O3-TiC复合材料制备主要是通过高温热压烧结或无压烧结方法制备而成[4-5]。常压烧结法Al2O3-TiC复合材料制备是以氧化铝和碳化钛为原料,采用高温热处理。与其他方法比较,这种方法设备简单、成本低,因而受到人们的广泛关注[5-7]。但这种制备方法受烧结工艺及原料影响大,导致其韧性与强度差异大[8-9]。近来,人们通过多种手段来提高其韧性[10-11],但当前该复合材料韧性依然偏低。
通过设计不同组分配比的Al2O3-TiC材料,采用常压烧结技术制备Al2O3-TiC材料,对其物相结构﹑显微结构和抗折性能进行表征,为Al2O3-TiC复合材料设计提供依据。
1 实验部分 1.1 材料制备1) 实验所采用原料为Al2O3和TiC,碳化钛含量分别为0 wt.%﹑25 wt.%﹑30 wt.%和35 wt.%,其样品分别称为S1、S2、S3与S4。
2) 按料、球与水比1:2:1,将称量好的物料、水及研磨球装入球磨罐中,转速为500 r·min-1,球磨4 h。将球磨后的原料过300目筛,再在160 ℃下干燥,将干燥后的粉料在研钵中研磨细化,并加入一定量的2.5% PVA溶液,进一步研磨造粒,然后放入压片机压制成型。将成型后的方型样品在60 ℃下干燥,烘干后切成70 mm×20 mm×10 mm样条,最后在1 500 ℃条件下烧结1 h。
1.2 测试与表征采用岛津公司Lab X XRD-6100型X射线衍射仪分析不同TiC含量样品的物相组成;通过扫描电子显微镜(Quanta 200,FEI)对材料表面形貌进行表征;利用数显电动抗折仪(DPK-500,湘潭湘仪有限公司)测定材料抗折强度。
2 结果与讨论 2.1 物相结构分析为了解TiC与Al2O3组分在烧结过程中的物相变化,需对常压烧结下不同TiC含量样品物相组成进行分析。图 1为不同TiC含量Al2O3-TiC样品物相结构图谱。从测试结果看,随着TiC含量的增加,Al2O3所对应衍射峰衍射强度急剧降低。当TiC含量为35%时,氧化铝衍射峰近乎消失,同时TiC衍射峰衍射强度却逐渐增强。经进一步物相分析发现,在常压烧结过程中形成了新的物相,经分析确定该物相为Al2TiO5。在材料组分设计范围内,Al2TiO5物相含量随着碳化钛含量的增加而增强,但图谱结果来看,仍有少量的TiC与Al2O3未完全反应,形成了共存现象,这与热压制备方法差异明显。热压烧结中组分间的化学相容性较好,Al2O3与TiC物相保存完好,但也有少量TiO2的发现[7, 9]。研究发现,Al2TiO5的形成与TiO2有关,常压烧结为有氧烧结,有利于TiO2形成,这可能也说明了Al2TiO5物相在常压烧结条件下大量形成的原因[6-7]。
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图 1 不同TiC含量Al2O3-TiC样品XRD图谱 |
2.2 材料抗折性能分析
材料组分及含量对材料力学性能具有重要的影响。图 2为不同TiC含量的Al2O3-TiC样品抗折强度,可以看出:氧化铝掺杂TiC后,样品抗折强度有所下降,这可能与烧结过程中Al2O3因参与化学反应而被大量消耗,在基体材料内部形成孔隙结构有关。随着TiC含量增加,材料抗折强度逐渐提高,这可能是因为新相Al2TiO5含量逐渐增加,成为主体成分,并通过进一步收缩而致密化,从而提高了材料的抗折强度,提高了材料韧性[12-13]。因此,欲改善TiC增韧效果,要控制好热处理后的组分界面,发挥界面化学键结合强度高的特性,以获得较高强度的复合材料。
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图 2 不同TiC含量材料的抗折强度 |
2.3 材料表面形貌分析
图 3为TiC含量为35 wt.%的Al2O3-TiC复合材料的表面形貌。从图中可清楚地看到:材料表面由大量微米级晶粒组成,晶粒尺寸差异较大,有些晶粒出现粗化现象。晶粒之间通过交错生长而连接起来,晶粒间出现了明显的因表面扩散而引起的晶粒颈部生长现象,表明这种材料是通过颗粒表面扩散实现晶粒生长的,晶粒表面圆润。在材料的内部留有明显的孔隙,这可能是因晶粒扩散生长所致,当然适量的孔隙率及合理分布有利于提高材料的抗热震性能[14],因此后续还需深入研究表面扩散现象对Al2O3-TiC复合材料结构组成﹑形貌与性能的影响。
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图 3 35 wt.% TiC含量的Al2O3-TiC样品材料表面形貌 |
3 结论
采用常压烧结法制备了Al2O3-TiC材料,发现烧结过程中两组分经原位化学反应形成了新的物相Al2TiO5;随着TiC含量的增加,Al2TiO5物相含量增加,材料抗折强度有所提高;材料表面分析表面颗粒表面光滑,晶粒尺寸差异明显,呈交错生长,材料内部出现孔隙。
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