齐鲁工业大学学报   2017, Vol. 31 Issue (5): 1-3
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常压烧结法Al2O3-TiC复合材料制备及抗折性能[PDF全文]
娄有信1a,1b, 张莹1a, 白晓晨1a, 杨子2, 朱志文1a,1b, 周海峰1a, 王继扬3     
1. 齐鲁工业大学 a.材料科学与工程学院 b. 山东省玻璃与功能陶瓷加工与测试技术重点实验室,济南 250353;
2. 河南科学院 河南建筑材料研究设计院有限责任公司,郑州 450002;
3. 山东大学 晶体材料研究所,济南 250100
摘要:以碳化钛和氧化铝为原料,采用常压烧结法制备Al2O3-TiC复合材料。通过X射线衍射技术(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和抗折分析仪(DPK)对材料物相、微观形貌及抗折强度进行分析。结果表明:碳化钛与氧化铝在常压烧结过程中组分间发生了化学反应,形成了新物相Al2TiO5;材料表面形貌看,晶粒表面光滑,交错生长,但内部存在少量孔隙;样品力学性能与TiC含量关系密切,随着TiC含量的增加,材料抗折强度逐渐提高。
关键词陶瓷    复合材料    氧化铝    
The Preparation and Fracture Strength of Al2O3-TiC Composites under Pressureless Sintering
LOU You-xin1a,1b, ZHANG Ying1a, BAI Xiao-chen1a, YANG Zi2, ZHU Zhi-wen1a,1b, ZHOU Hai-feng1a, WANG Ji-yang3     
1. 1a.School of Materials Science and Engineering,1b.Shandong Province Key Lab of Glass and Functional Ceramics Processing and Testing Techniques,Qilu University of Technology,Jinan 250353,China;
2. Henan Building Materials Research and Design Institute Co.Ltd,Henan Academy of Science,Zhengzhou 450002,China;
3. 3.Institute of Crystal Materials,Shandong University,Jinan 250100,China
Abstract: TiC and Al2O3 were used as raw material, which was ground by planetary ball mill.The Al2O3-TiC composite was prepared under pressureless sintering.The phases, microstructure and properties were investigated by XRD, SEM and DPK.The results indicated that the phase of Al2TiO5 was formed through a chemical reaction between TiC and Al2O3.Based on SEM microstructure analysis, the grains showed staggered growth and the external morphology of the grains was very smooth.There were some pores in the matrix.The fracture strength was increased with the increasing content of TiC, which revealed the internal relation between TiC and fracture performance.
Key words: ceramic    composite    Al2O3    

Al2O3-TiC复合材料是一种由Al2O3基体及分布在其中的TiC组成的多相结构材料,具有优异的耐高温性、耐磨性与耐腐蚀性,适合用作切削刀具材料,在机械、汽车、电子、航空航天等领域有着广泛的应用前景[1-3]。Al2O3-TiC复合材料制备主要是通过高温热压烧结或无压烧结方法制备而成[4-5]。常压烧结法Al2O3-TiC复合材料制备是以氧化铝和碳化钛为原料,采用高温热处理。与其他方法比较,这种方法设备简单、成本低,因而受到人们的广泛关注[5-7]。但这种制备方法受烧结工艺及原料影响大,导致其韧性与强度差异大[8-9]。近来,人们通过多种手段来提高其韧性[10-11],但当前该复合材料韧性依然偏低。

通过设计不同组分配比的Al2O3-TiC材料,采用常压烧结技术制备Al2O3-TiC材料,对其物相结构﹑显微结构和抗折性能进行表征,为Al2O3-TiC复合材料设计提供依据。

1 实验部分 1.1 材料制备

1) 实验所采用原料为Al2O3和TiC,碳化钛含量分别为0 wt.%﹑25 wt.%﹑30 wt.%和35 wt.%,其样品分别称为S1、S2、S3与S4。

2) 按料、球与水比1:2:1,将称量好的物料、水及研磨球装入球磨罐中,转速为500 r·min-1,球磨4 h。将球磨后的原料过300目筛,再在160 ℃下干燥,将干燥后的粉料在研钵中研磨细化,并加入一定量的2.5% PVA溶液,进一步研磨造粒,然后放入压片机压制成型。将成型后的方型样品在60 ℃下干燥,烘干后切成70 mm×20 mm×10 mm样条,最后在1 500 ℃条件下烧结1 h。

1.2 测试与表征

采用岛津公司Lab X XRD-6100型X射线衍射仪分析不同TiC含量样品的物相组成;通过扫描电子显微镜(Quanta 200,FEI)对材料表面形貌进行表征;利用数显电动抗折仪(DPK-500,湘潭湘仪有限公司)测定材料抗折强度。

2 结果与讨论 2.1 物相结构分析

为了解TiC与Al2O3组分在烧结过程中的物相变化,需对常压烧结下不同TiC含量样品物相组成进行分析。图 1为不同TiC含量Al2O3-TiC样品物相结构图谱。从测试结果看,随着TiC含量的增加,Al2O3所对应衍射峰衍射强度急剧降低。当TiC含量为35%时,氧化铝衍射峰近乎消失,同时TiC衍射峰衍射强度却逐渐增强。经进一步物相分析发现,在常压烧结过程中形成了新的物相,经分析确定该物相为Al2TiO5。在材料组分设计范围内,Al2TiO5物相含量随着碳化钛含量的增加而增强,但图谱结果来看,仍有少量的TiC与Al2O3未完全反应,形成了共存现象,这与热压制备方法差异明显。热压烧结中组分间的化学相容性较好,Al2O3与TiC物相保存完好,但也有少量TiO2的发现[7, 9]。研究发现,Al2TiO5的形成与TiO2有关,常压烧结为有氧烧结,有利于TiO2形成,这可能也说明了Al2TiO5物相在常压烧结条件下大量形成的原因[6-7]

图 1 不同TiC含量Al2O3-TiC样品XRD图谱

2.2 材料抗折性能分析

材料组分及含量对材料力学性能具有重要的影响。图 2为不同TiC含量的Al2O3-TiC样品抗折强度,可以看出:氧化铝掺杂TiC后,样品抗折强度有所下降,这可能与烧结过程中Al2O3因参与化学反应而被大量消耗,在基体材料内部形成孔隙结构有关。随着TiC含量增加,材料抗折强度逐渐提高,这可能是因为新相Al2TiO5含量逐渐增加,成为主体成分,并通过进一步收缩而致密化,从而提高了材料的抗折强度,提高了材料韧性[12-13]。因此,欲改善TiC增韧效果,要控制好热处理后的组分界面,发挥界面化学键结合强度高的特性,以获得较高强度的复合材料。

图 2 不同TiC含量材料的抗折强度

2.3 材料表面形貌分析

图 3为TiC含量为35 wt.%的Al2O3-TiC复合材料的表面形貌。从图中可清楚地看到:材料表面由大量微米级晶粒组成,晶粒尺寸差异较大,有些晶粒出现粗化现象。晶粒之间通过交错生长而连接起来,晶粒间出现了明显的因表面扩散而引起的晶粒颈部生长现象,表明这种材料是通过颗粒表面扩散实现晶粒生长的,晶粒表面圆润。在材料的内部留有明显的孔隙,这可能是因晶粒扩散生长所致,当然适量的孔隙率及合理分布有利于提高材料的抗热震性能[14],因此后续还需深入研究表面扩散现象对Al2O3-TiC复合材料结构组成﹑形貌与性能的影响。

图 3 35 wt.% TiC含量的Al2O3-TiC样品材料表面形貌

3 结论

采用常压烧结法制备了Al2O3-TiC材料,发现烧结过程中两组分经原位化学反应形成了新的物相Al2TiO5;随着TiC含量的增加,Al2TiO5物相含量增加,材料抗折强度有所提高;材料表面分析表面颗粒表面光滑,晶粒尺寸差异明显,呈交错生长,材料内部出现孔隙。

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