国民经济的快速发展需要大量的钢铁资源作为支撑，而磁铁矿是钢铁行业的主要原料之一，但我国的铁矿石大多均有“高硫、嵌布粒度细且含硫铁矿与磁铁矿关系密切”的特点，经过磁选得到的铁精矿大都存在硫含量过高的问题^[1-3]，根据钢铁冶炼要求可知，铁矿石中硫含量每升高0.1个百分点，焦比升高5个百分点^[4]，高硫铁精矿炼铁产生的生铁，因含硫在其热加工过程中，会产生热脆等危害，降低钢铁产品质量^[5-6]。为了解决这些问题，需对高硫铁精矿进行选矿处理；磁选过程就能将大部分黄铁矿脱除，但磁黄铁矿因具有强磁性易混入磁选铁精矿中并产生“富集”效应，反浮选是去除磁黄铁矿的有效方法^[7]。国内对磁铁矿与磁黄铁矿分离研究较多，苏建芳等^[8]对硫主要以磁黄铁矿形式的加拿大某磁铁矿，用硫酸+硫酸铜作为活化剂，并用异戊黄药+丁铵黑药为捕收剂进行反浮选脱硫，较好地解决了矿山生产的实际问题。常宝乾等^[9]用新型活化剂TZ-12，对硫化矿以磁黄铁矿为主的青海某高硫铁精矿反浮选脱硫，为磁选高硫铁精矿提供了新的有效途径。

本文对某高硫磁铁精矿进行了工艺矿物学研究，在此基础上展开系统的条件试验。最终在条件试验的基础上，通过全流程闭路试验获得TFe品位66.71%、S含量0.33%、TFe回收率68.00%的合格铁精矿。

1 试样性质研究

试样为某高硫铁矿的弱磁选铁精矿。对试样进行了化学多元素分析、铁物相分析和粒度组成结果见表 1、表 2和表 3。

由表 1可知，试样TFe品位为55.61%，S品位较高，达3.81%。依据铁精矿国家标准，TFe含量大于60%，S含量小于0.4%，因此该弱磁选铁精矿达不到炼铁要求，需要提铁降硫。

从表 2得知，试样中主要铁矿物为磁铁矿，分布率为82.56%，其次是硫铁矿，其分布率为7.80%；其它铁则主要赋存于硅酸盐及赤铁矿中。

由表 3可知，试样-0.075 mm含量占92.70%，-0.038 mm含量占43.30%，且试样随着粒度减小，铁品位增加，硫品位降低，说明试样通过磨矿可能降低精矿硫品位。偏光显微镜下发现，主要金属矿物为磁铁矿、磁黄铁矿、黄铁矿及赤铁矿等，脉石矿物主要是方解石、白云母、长石及绿帘石等。试样主要金属矿物产出形式如下：(1)磁铁矿多呈独立的单晶粒零散均匀分布(图 1)，晶粒间隙中可见细粒黄铁矿、黄铜矿分布，偶见闪锌矿及脉石矿物等连晶，粒径0.001~0.05 mm之间；(2)黄铁矿部分与磁铁矿连晶分布(图 3)，晶粒中可见极细粒的黄铜矿乳滴分布，或呈极细粒状分布在磁黄铁矿晶粒中，偶见分布在脉石矿物中，粒径0.01~0.08 mm之间；(3)磁黄铁矿多呈独立的单晶粒零散均匀分布，少部分与磁铁矿和黄铁矿连生(图 2)，与黄铜矿共生，或呈极细小的粒状分布在脉石矿物中，粒径0.005~0.06 mm之间。从试样粒度组成和镜下观察结果可知，试样中磁铁矿与硫铁矿存在细粒连生体，因此试样细磨，可以提高磁铁矿单体解离度，降低其硫含量。

2 试验与结果分析 2.1 试验方案的确定

为确定具体试验方案，进行了探索试验。试样细磨后，分别进行先磁后浮和先浮后磁试验，两方案磁场强度和浮选药剂制度均一致，磁场强度为119.36 kA/m，浮选的粗选药剂制度为：硫酸调整矿浆pH值至5.5，然后依次加入草酸100 g/t、硫化钠25 g/t、硫酸铜100 g/t活化硫化矿，接着加入高级黄药200 g/t，最后加入2号油58 g/t。试验结果如表 4所示。二者试验结果对比，铁粗精矿铁品位更高，硫品位更低，铁回收率更高；故选取先磁后浮试验方案。

2.2 磨矿细度试验

每次取600 g矿样，采用立式搅拌磨磨矿，磨矿质量浓度65%，磁选磁场强度为119.36 kA/m，结果如图 4所示。由图 4可知，随着磨矿细度增加，磁选精矿铁品位逐渐升高，硫品位和铁回收率均逐渐降低。磨矿细度-0.038 mm含量为88.32%时，磁选精矿TFe品位为64.83%，S品位为0.92%，TFe回收率为83.52%；此时磁选精矿铁品位和铁回收率均较高，硫品位较低。综合考虑，确定磨矿细度-0.038 mm含量占88.32%。

2.3 脱磁对提铁降硫的影响

试样经过细磨弱磁选所得铁精矿，会产生磁团聚。因为磁铁矿和磁黄铁矿均为强磁矿物，二者产生异相磁团聚，使磁铁矿覆盖在磁黄铁矿表面，降低其可浮性，尤其是当矿物粒度细时，磁罩盖现象严重^[10-11]，导致铁精矿铁回收率偏低及硫品位偏高。为解决这一问题，对弱磁选铁精矿先脱磁，然后依次加入草酸100 g/t、硫化钠25 g/t、硫酸铜100 g/t活化硫化矿，接着加入捕收剂高级黄药200 g/t，最后加入2号油58 g/t，浮选试验流程见图 7，试验结果见图 5。由图 5可知，脱磁浮选铁精矿铁品位有所提升，硫品位有所降低，铁回收率也略有提升，故需要脱磁处理。

2.4 调整剂试验 2.4.1 活化剂筛选试验

试验矿样经磨矿后磁选，脱除了黄铁矿和其他非磁性脉石矿物，磁选精矿在硫酸调整矿浆pH值为5.5条件下，进行多种活化剂筛选试验，试验流程和固定条件见图 6，试验结果见表 5。由表 5可知，草酸+硫化钠+硫酸铜复合活化与它们单一活化所得铁粗精矿硫品位最低，且铁品位最高；因此选择草酸+硫化钠+硫酸铜作为复合活化剂。

2.4.2 草酸用量试验

试样按图 7进行试验，固定矿浆pH值为5.5，硫化钠用量25 g/t，硫酸铜用量100 g/t，高级黄药用量200 g/t，2号油用量58 g/t，改变草酸用量，考察草酸用量对脱硫选粗选指标的影响如图 8所示。随着草酸用量的增加，铁粗精矿铁品位先增加后基本不变，硫品位和铁回收率均先减小后基本不变。草酸用量为150 g/t时，铁粗精矿TFe品位为65.55%，S品位为0.81%，TFe回收率为82.65%；此时铁粗精矿铁品位较高，硫品位较小，铁回收率也较高；综合考虑确定草酸用量为150 g/t。

2.4.3 硫化钠用量试验

试样按图 7进行试验，当矿浆pH值为5.5，草酸用量150 g/t，硫酸铜用量100 g/t，高级黄药用量200 g/t，2号油用量58 g/t，改变硫化钠用量，考察它对脱硫粗选指标的影响，试验结果如图 9所示。随着Na₂S用量的增加，铁粗精矿铁品位和硫品位均先增后减，铁回收率先减后增。当Na₂S用量为30 g/t时，铁粗精矿TFe品位为65.81%，S品位为0.65%，TFe回收率为82.33%；此时铁粗精矿铁品位最高，硫品位和铁回收率均最低；从铁粗精矿铁品位和硫品位两方面考虑，确定Na₂S用量为30 g/t。

2.4.4 硫酸铜用量试验

试样按图 7进行试验，固定矿浆pH值为5.5，草酸用量150 g/t，硫化钠用量30 g/t，高级黄药用量200 g/t，2号油用量58 g/t，硫酸铜用量，考察它对脱硫粗选指标的影响，试验结果如图 10所示。随着CuSO₄用量的增加，铁粗精矿铁品位和硫品位均先增后减，铁回收率先减后增。当CuSO₄用量为180 g/t时，铁粗精矿TFe品位为66.02%，S品位为0.57%，TFe回收率为81.97%；此时铁粗精矿铁品位最高，硫品位和铁回收率均最低；从铁粗精矿铁品位和硫品位两方面考虑，确定CuSO₄用量为180 g/t。

2.5 捕收剂试验 2.5.1 捕收剂种类筛选试验

试样按图 7进行试验，矿浆pH值为5.5，2号油用量为58 g/t及前面确定的活化剂用量条件下，考察捕收剂种类(5种捕收剂或其组合：乙黄药、高级黄药、乙黄药+高级黄药(1 : 1)、乙黄药+丁铵黑药(1 : 1)、高级黄药+丁铵黑药(1 : 1)总用量均为200 g/t)对脱硫粗选指标的影响，结果如表 6所示。不同捕收剂所得铁粗精矿的铁品位和铁回收率变化不大，当捕收剂用高级黄药+丁铵黑药做组合捕收剂时，铁粗精矿硫品位最低，故确定高级黄药+丁铵黑药作为捕收剂进行试验，且丁铵黑药本身具有起泡性能，不需要2号油作为起泡剂。

2.5.2 捕收剂用量试验

确定调整剂用量和捕收剂种类的前提下，考察捕收剂高级黄药+丁铵黑药(1 : 1)总用量对脱硫粗选指标的影响，结果如图 11所示。随着捕收剂总用量的增加，铁粗精矿铁品位先增加后不变，硫品位先减小后不变，铁回收率先减小后不变。当捕收剂总用量为250 g/t时，铁粗精矿TFe品位为66.29%，S品位为0.44%，TFe回收率为81.28%；此时铁粗精矿铁品位最高，硫品位最小，铁回收率较高；故确定捕收剂总用量为250 g/t。

2.6 全流程闭路试验

以上条件试验在确定磨矿细度、调整剂和捕收剂的基础上，还分别进行了扫选次数、精选次数、六偏磷酸钠等条件试验，受文章篇幅限制，未展开详述。在开路试验的基础上，进行了全流程闭路试验，试验流程图如图 12所示，试验结果见表 7。由表 7可知，全流程闭路试验采用该工艺流程和药剂制度能使该试样有效脱硫，从而获得TFe品位66.71%、S含量0.33%、TFe回收率68.00%的合格铁精矿。

3 结论

(1) 试样主要有用矿物为磁铁矿，主要硫化矿为磁黄铁矿，其次为黄铁矿。磁铁矿嵌布粒度较细，磁铁矿与硫化矿之间，存在相互包裹交代或连生的复杂关系，试样细磨使磁铁矿充分单体解离。

(2) 磁黄铁矿具有性脆、易泥化、易氧化、可浮性较差等性质，试样细磨经磁选脱除非磁性矿物，但在该过程中，磁黄铁矿粒度减小、被氧化，且与磁铁矿产生磁团聚；为了解决该难点，浮选前，需对试样进行脱磁和活化磁黄铁矿。

(3) 对脱磁后的磁选精矿，以H₂C₂O₄+CuSO₄+Na₂S为复合活化剂，高级黄药+丁铵黑药为组合捕收剂，进行一粗两扫三精闭路浮选试验，得到TFe品位66.71%、S品位0.33%、TFe回收率81.57%的合格铁精矿，脱硫率达91.34%，副产品硫精矿S品位29.98%，S回收率85.38%。