0 引言

Al-Zn-Mg-Cu铝合金是7系铝合金中的一种，是强度最高的一种铝合金，因此也被称为高强度铝合金或超硬铝合金^[1].由于铝合金是轻质金属的一种，因此它的应用能一定程度控制其他重金属过度使用或使用不当带来的环境污染，铝合金的铸造和使用过程与其他金属相比具有污染指数低，性能高，有效利用率高的环保优势.同时由于铝合金具有低密度、高抗腐蚀性、高比强度、优良的铸造性能和可焊性等优点，所以被广泛应用于军用和民用产品，尤其在航空、航天、航海工业中占有十分重要的地位^[2].

大量实验证明，稀土元素La能细化铝合金的初生α-Al相，具有细化晶粒的作用，添加的La越多作用越明显.而La造成的过冷度的增加使得其以树枝晶方式凝固生长的倾向更加明显，从而有效细化Al的二次枝晶间距^[3].在铝合金中添加Ni时，Ni能与铝合金中的Fe元素形成固溶体，进而消除了铝液中的有害元素，适量Ni在铝合金中不仅可以与基体形成固溶体，还与合金中的Al和Cu形成金属间化合物分布于晶界，在时效中起沉淀硬化的作用，同时Ni与Fe，Al形成了金属间化合物Al₉FeNi也分布与晶界，其形状呈现的是珊瑚虫状，因此可以有效避免Fe在铝合金中形成针状相所带来的有害影响^[4].本文研究的内容是以Al-Zn-Mg-Cu合金为主体，在该合金中添加的La，Ni元素含量不同对其微观组织与其力学性能的研究.通过力学性能的测试和使用XRD及光学显微镜分析出该合金的力学性能和微观组织的关系以及微观组织对力学性能的影响.最后比较得出对改变其显微组织及改善力学性能的最佳合金成分配比.

1 实验方法 1.1 合金成分设计

选取7050铝合金的主要成分为基底，添加不同含量的La、Ni来进行实验.实验分为3大组进行，1^#是7050铝合金的基本成分，2^#、3^#、4^#为改变Ni含量，5^#、6^#、7^#为改变La含量，其成分如表 1所示.其中铝锭为纯度99.70 wt.%的工业纯铝，锌块为纯度99.50 wt.%的工业用锌，Mg块的纯度99.99 wt.%，本次实验每组总炉料的质量约为500 g.

1.2 合金熔炼及浇注

装料：使用井式电阻炉进行熔炼.先将坩埚预热到460 ℃，然后将铝锭放于坩埚中加热至760 ℃左右待其全部熔化后，扒去浮渣.

添料：扒渣完后用钳子将Cu和Zn放入溶体中搅拌，待其充分熔化后，降温至700 ℃左右，加入Mg(用钳子夹住伸入溶体中，由于镁的燃点低，要待其完全熔化后才将钳子拿出)，再将温度升至760 ℃左右；添加精炼剂：合金全部熔化后，温度达到760 ℃左右时加入精炼剂ZnCl₂(加入量占炉料总量1%~2%)，用工具将精炼剂放至溶体底部再缓慢移动至不再冒泡(主要是用来清除铝液中的氢)，然后用长玻璃管搅拌熔体，等其充分均匀的熔化，并在760 ℃保温10~15 min.

模具预热：将模具预热到250 ℃左右(防止由于浇铸时温度差过大而引起产生气孔和性能变化).

浇注.

1.3 均匀化退火与固溶处理

将浇注好的铸锭的毛刺去除，清理飞边，置于箱式电阻炉中进行均匀化退火, 进行热处理的目的是消除晶内偏析和组织内应力, 保温温度为465 ℃，保温时间24 h，然后取出样品进行空冷，转移时间不超过10 s^[5].进行热处理的目的是消除浇注时结晶凝固时因冷却速度不均匀所造成的内应力，均匀化组织，消除成分偏析，改善金相组织，提高合金的机械强度和硬度，保证合金有一定的塑性和切削加工性能、焊接性能.固溶时效工艺为^[5]：

440 ℃ × 1 h + 460 ℃ × 1 h+480 ℃ × 2 h(淬火)+130 ℃ × 24 h(空冷)

进行固溶处理的目的是使得合金的强度增大，提高合金的力学性能.

1.4 力学性能测试

合金拉伸、压缩、硬度测试试样通过数控电火花线切割机制备切割而成，拉伸试样尺寸如图 1所示.为了避免测试过程中的应力集中现象，减少实验误差，在切割完成后，将试样用不同粗糙度的砂纸对其表面进行打磨至光滑.

1.5 金相制备

用金相试样切割机切成小块，将小块试样放进镶嵌机(型号XQ-1, 650W)中进行镶嵌.镶嵌后对试样进行手工打磨和抛光.按3.0% HNO₃ + 1.0% HF+ 95% H₂O配成腐蚀剂，腐蚀时间为3~4 s.

2 实验结果与讨论 2.1 力学性能

从图 2所示的合金试样拉伸程应力—应变曲线来看，1^#试样的塑性比其他的都要好，但其拉伸性能较差，抗拉强度较低；2^#试样的拉伸性能与1^#相差不大，3^#、4^#、6^#的拉伸性能基本相同；5^#和7^#的拉伸性能较好，其中5^#抗拉强度最高，其在弹性阶段发生断裂，属于脆性断裂.综上得出，未加入微量元素的铝合金塑性好，但抗拉强度低；2^#、3^#、4^#试样拉伸曲线表明随着Ni元素的添加，添加量从0.15 wt.%到0.20 wt.%再到0.25 wt.%，合金的抗拉强度有所提高，但提高的范围差别不大；5^#、6^#、7^#试样拉伸曲线表明添加La元素的量在0.30 wt.%时，合金的抗拉强度比0.10 wt.%和0.50 wt.%时的低，当添加量达到0.10 wt.%(5^#)时，合金抗拉强度最高，达到了124.59 MPa，此时的塑性也最好.

图 3是合金的压缩应力—应变曲线图，表 2是合金的力学性能.结合图 3、表 2可以看出：1^#合金的抗压性能最差，只有312.05 MPa，但伸长率较好；除1^#试样以外的6个合金材料的抗压性能都很好，其中抗压强度最好的是5^#合金，达到了885.17 MPa，同时5^#合金的硬度也达到最高值93.80 HRB，伸长率最大，达到了1.57 %；其次是2^#试样的抗压强度较好；2^#、3^#、4^#试样压缩曲线表明：3^#合金抗压强度比2^#和4^#合金的低，其中添加了0.15 wt.% Ni的2^#合金抗压强度最高，硬度最大；5^#、6^#、7^#试样曲线表明：6^#合金的抗压强度比5^#和7^#的低，其中添加了0.10 wt.% La的5^#合金抗压强度最高，硬度和伸长率最大.综上可以得出综合力学性能最优的是5^#试样.

2.2 微观组织结构

图 4和图 5是合金的XRD衍射图谱，合金的衍射结果显示所有合金都主要是由Al构成，但我们观察到了强度相对较低的Al₅Mg₁₁Zn₄相的衍射锋，所以试样的主要物相为Al和Al₅Mg₁₁Zn₄.由此说明合金微量合金在铝合金中形成了中间化合物，从中改变了铝合金的组织结构和性能.由于Al的所占含量超过85 wt.%，其他元素含量少，且合金在熔炼时烧损量较大，所以检测到大多数为Al，其他物相较少.

图 6和图 7是合金的金相显微组织图.图 6以Ni元素为变量的合金，图 6(a)添加Ni元素为0 wt.%，从图中看出合金的微观组织中没有出现明显的晶界.随着Ni含量的添加，合金的晶界逐渐清晰，如图 6(b)所示当添加Ni元素为0.15 wt.%时出现了明显的晶界，并发现杂质等物质在晶界处聚集.当Ni元素添加量达到0.20 wt.%和0.25 wt.%时，合金的微观组织中可以明显地看到完整的晶胞，如图 6(c)和图 6(d)所示，合金组织比较均匀致密，同时生成少量的第二相(α)组织，由此说明了在铝合金中添加了Ni元素能使合金的组织得到细化.

图 7是以La元素为变量的合金，从图中可以看出，添加了La元素的合金的微观组织发生了明显的变化，我们可以观察到完整而清晰的晶界，并有少量的第二相(α)组织出现，如图 7(b)、(c)和(d)中所示，但可能是在熔炼的过程中由于某些原因使得晶界附着一些杂质.结合图 2和图 3中的拉伸和压缩工程应力应变曲线图可知，添加了0.1 wt.% La元素的5^#合金的综合性能最优，从图 7中的(b)看出，5^#合金的晶界完整且清晰，所含的杂质相对较少.由此说明，添加了0.1 wt.%的La元素可以使合金得到很好的细化和均匀化.

3 结论

1) 微量Ni元素的添加可以提高7050铝合金的硬度，当Ni含量从0.00 wt.%到0.15 wt.%时，合金的硬度从开始的60.50 HRB上升到86.95 HRB，但当Ni含量大于0.20 wt.%后，合金硬度反而呈现下降的趋势.随着Ni元素的增加，合金的抗拉强度和抗压强度都有所增加.在铝合金中添加了Ni元素，合金的微观组织发生了明显的变化，合金的晶界比较明显，合金得到了明显的细化.

2) 在7050合金中添加微量的La可以使合金的硬度提高，当添加La元素的含量为0.1 wt.%时，合金的硬度达到了93.80 HRB.随着La元素的含量增加，合金的微观组织的到较好的细化，并析出第二相(α)组织，起到第二相强化作用.5^#合金的综合力学性能最好，在保持原有的塑性的同时抗拉强度和抗压强度都得到明显的提高，其抗拉强度和抗压强度分别达到了124.29 MPa和885.17 MPa.