2. 黑龙江省寒区新能源热利用及防灾减灾重点实验室, 黑龙江 大庆 163318;
3. 辽宁省城乡建设规划设计院有限责任公司, 辽宁 沈阳 110006
2. Heilongjiang Provincial Key Laboratory of Thermal Utilization and Disaster Reduction of New Energy in Cold Regions, Daqing 163318, China;
3. Liaoning Provincial Urban and Rural Construction Planning and Design Institute Co. Ltd., Shenyang 110006, China
化学驱采出液经油水分离后，得到含有驱油剂的污水，称为油田化学驱污水[1]，其中存在聚合物、碱和表面活性剂等物质，使得水质组分变得更加复杂且难以处理[2]。具体表现在体系黏度大，油滴上浮速率低；油滴乳化程度高，油-水界面张力小，油相与水相脱稳分离困难；污水体系zeta电位值大，油滴碰撞凝聚困难，油田污水体系呈现高稳定性[3-4]。因此，针对油田化学驱污水难处理问题，研制一种适合化学驱污水体系的新型絮凝剂，成为油田生产中亟待解决的问题。絮凝技术是一种水处理效果好、成本低、节能环保的技术[5-7]。絮凝剂是絮凝技术的核心，其性能决定了水处理效果[8]，因此选择高效的絮凝剂对解决难处理的油田污水尤为重要[9]。近年来，无机-有机杂化高分子絮凝剂因具有较高的表面电荷密度和强大的吸附架桥能力被广泛研究。如Chen等[10]利用聚合氯化铝(PAC)合成了无机组分与聚丙烯酰胺(PAM)以─SO42−离子键连接的杂化高分子絮凝剂，该絮凝剂对浊度去除率高于复配型和单一型絮凝剂，且处理后絮体的含水率较低。Liu等[11]研制了无机-有机杂化改性絮凝剂氢氧化铝-聚丙烯酰胺，该絮凝剂对氰化尾砂悬浮液的絮凝效果优于商用非离子瓜尔胶。目前研究的杂化絮凝剂均为亲水分子，对含有悬浮物、有机染料、腐植酸等污水的絮凝效果较好，而针对含油污水的疏水缔合型杂化絮凝剂研究很少。
本研究以PAC、丙烯酰胺(AM)、疏水分子丙烯酸丁酯(BA)为原料，采用水溶液自由基胶束聚合法[12-14]合成了一种新型无机-有机杂化高分子絮凝剂(PAC-P(AM-BA))，并以含油污水为处理对象进行研究，为解决油田开采后期化学驱油田采出水难处理问题，提出一种新的解决方法。
2 材料与方法 2.1 原料和试剂PAC、AM、BA、尿素(Urea，CH4N2O)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、过硫酸铵((NH4)2S2O8)、亚硫酸氢钠(NaHSO3)、丙酮、无水乙醇、碳酸氢钠、聚丙烯酰胺(PAM)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、氯化钠(NaCl)、石油醚、阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)均购自天津大茂化学试剂有限公司，产品规格为分析纯。
2.2 PAC-P(AM-BA)的制备采用水溶液自由基胶束聚合法制备PAC-P(AM-BA)。溶液-胶束聚合法是指当溶液界面上的表面活性剂分子达到饱和后，溶液内部的表面活性剂亲油基团受到水相的排斥，相互靠拢形成胶束，其能够增溶疏水单体分子，提高疏水单体的聚合程度，最终生成疏水缔合水溶性聚合物[15]。该聚合方法制备的杂化产物无机组分与有机组分以化学键连接，保证了聚合物的整体稳定性[16]。
实验原料和试剂浓度的选取依据文献和前期实验[10, 15, 17-18]。将w(PAC)=1.37%、w(AM)=15.06%、w(CH4N2O)=3%、w(CTAB)=2%(占单体质量分数)、BA(n(AM): n(BA)=98:2)溶于500 mL三口烧瓶的蒸馏水中，在搅拌器的搅拌下充分混合、分散在溶液之中。使用恒温水浴锅将混合溶液升高到27.1 ℃，并通入氮气30 min，确保溶液中氧气完全排除。随后缓慢滴加质量分数为0.15%(占单体)的引发剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠(m((NH4)2S2O8): m(NaHSO3)=2:1)水溶液，以引发聚合反应，避免加入过快发生爆聚。将溶液密封反应4 h，最终得到聚合物凝胶体。将反应得到的凝胶聚合物充分溶解于蒸馏水中，滴加丙酮使杂化絮凝剂析出，取出后放入无水乙醇中洗涤。最后将聚合物放入60 ℃真空干燥箱中烘干至恒重(至少24.0 h)。
2.3 PAC-P(AM-BA)的表征絮凝剂的红外光谱图用日本岛津IRTracer-100傅里叶变换红外光谱仪测定；利用Pyris Diamond TG/DTA型热重分析仪在氮气保护和升温速率为10 ℃⋅min−1的条件下对提纯后的样品进行热重-差热分析；利用日本HITACHI S-4800扫描电子显微镜对提纯后的杂化絮凝剂表面微观形态进行不同放大倍数的拍摄；利用美国康塔的Autosorb-iQ全自动物理吸附仪计算絮凝剂的比表面积。
2.4 絮凝效能分析 2.4.1 模拟含油污水制备向1 L烧杯中加入原油(Oil)4 g、碳酸氢钠8 g、表面活性剂(SDBS)0.2 g、聚丙烯酰胺4 g、40 ℃的蒸馏水600 mL，利用高速剪切机以8 000 r⋅min−1的转速剪切15 min，再将剪切后的溶液、0.08 mol盐(NaCl)、40 ℃的3 400 mL蒸馏水混合搅拌，静置30 min，去除表面的浮油，最后得到模拟油田含油污水，其中ρ(Oil)=500 mg⋅L−1、ρ(PAM)=1 000 mg⋅L−1、ρ(SDBS) =50 mg⋅L−1、c(NaCl)=0.02 mol⋅L−1。
2.4.2 絮凝实验将含油量约为500 mg⋅L−1的待测水样放入500 mL烧杯中，加入一定量的PAC-P(AM-BA)，以160 r⋅min−1快速搅拌8 min，以80 r⋅min−1慢速搅拌8 min后，沉降8 h，取中层水样测含油量，测定方法采用(SY/T 0530-2011)，计算除油率r。
| $ r = (1 - \frac{{{\rho _2}}}{{{\rho _1}}}) \times 100\% $ | (1) |
将含油量约为500 mg⋅L−1的待测水样放入500 mL烧杯中，加入带有不同基团的絮凝剂20 mg⋅L−1，以160 r⋅min−1快速搅拌8 min，以80 r⋅min−1慢速搅拌8 min，沉降10 h。利用图像法分析不同类型絮凝剂形成的絮体分形维数，利用英国IX cameras i-SPEED 230高速摄像机拍摄不同条件下形成的絮体图片，利用Photoshop软件对其处理后再利用Image-Pro Plus分析图片，得到絮体的周长L与面积A；根据分形理论，L和A是关于分形维数的幂指数关系，即log A∝Dlog L，以log A为Y轴，log L为X轴做散点图，将得到的散点图做线性拟合得到log A和log L的关系，线性函数斜率就是絮体分形维数D[19]。
2.4.4 絮凝效能对比实验将不同含油量(300.0~530.0 mg⋅L−1)的含油污水放入500 mL烧杯中，加入不同类型的絮凝剂20 mg⋅L−1，以160 r⋅min−1快速搅拌8 min，以80 r⋅min−1慢速搅拌8 min，沉降10 h，取中层水样，测含油量并计算除油率。
3 结果与讨论 3.1 PAC-P(AM-BA)的表征 3.1.1 红外光谱PAC-P(AM-BA)和复配型絮凝剂(PAC+PAM)红外光谱如图 1所示，3 404.46 cm−1处的吸收峰为─NH2的伸缩振动峰，1 454.31 cm−1处为═CH2变形的吸收振动峰，属于AM的典型特征峰，615.29 cm−1处为Al─OH弯曲振动吸收峰，在PAC+PAM和PAC-P(AM-BA)的红外光谱上都能发现。1 041.56 cm−1处是BA中C─O键伸缩振动峰，1 664.57 cm−1是AM和BA中共同存在的C═O键的伸缩振动峰[15]，说明BA以化学键连接在PAM长链上。此外杂化絮凝剂PAC-P(AM-BA)在1 324.54 cm−1处为S═O的伸缩振动峰，1 124.50 cm−1处为─SO42−的反对称伸缩振动峰，─SO42−存在原因是引发剂中S2O82−离子反应分解生成[20]。综上，FT-IR表征分析得出，产物是由PAC、AM和BA三者制备而成。
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图 1 PAC-P(AM-BA)与PAC+PAM的FTIR谱图 Fig.1 FTIR spectra of PAC-P(AM-BA) and PAC+PAM |
PAC-P(AM-BA)和PAM热失重曲线如图 2所示，杂化产物热分解分为3个阶段：第1阶段，温度在50.00~233.93 ℃，重量损失了9.36%，这是由于产物内部的结晶水和自由水随着温度的升高而蒸发，因此聚合物出现轻微失重，曲线略微下降[21]；第2阶段，温度在233.93~357.81 ℃，重量损失占初始重量的30.71%，这是由于无机组分与有机组分间离子键合受热断裂分解所导致；第3阶段，温度升高到357.81 ℃以上，产物中聚丙烯酰胺长链开始发生热解。而单一类型絮凝剂PAM的热失重曲线的趋势变化只分为两个阶段，第1阶段，在851.73 ℃之前轻微失重是由于絮凝剂内部的水分蒸发；第2阶段，长链被高温热解，重量迅速减少。综上，PAC-P(AM-BA)热失重曲线呈现3个阶段性变化，是因为杂化絮凝剂无机组分与有机组分之间以离子键连接，结合3.1.1节红外光谱得知，无机组分和有机组分通过─SO42−以离子键合在一起，产物热分解温度为233.93 ℃，实际工程中油田化学驱污水的温度一般在37.00~42.00 ℃[22]，故絮凝剂的热稳定性可满足工程应用需求。
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图 2 热失重曲线 Fig.2 TGA curves of PAM-P(AM-BA) and PAM |
扫描电子显微镜观察PAM和PAC-P(AM-BA)的表面形态如图 3所示。在相同放大倍数下，PAM表面相对光滑和平整，而PAC-P(AM-BA)表面形态粗糙且有较多褶皱，呈现不规则的凹凸形状。首先PAC与有机长链以离子键合的形式连接，使得絮凝剂整体结构无法排列整齐，表面呈现交联网状结构。其次聚合物分子链中的疏水基团BA具有较强的疏水性，通过自由基胶束聚合的方法，使疏水基团以微嵌段的形式引入聚丙烯酰胺主链上，杂化絮凝剂的空间结构得以扩展，形成了多吸附层的空间结构。因此，PAC-P(AM-BA)具有较大的比表面积，决定了其具有较强的吸附架桥性能[23]，可有效提高絮凝效果。
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图 3 扫描电镜图 Fig.3 SEM micrographs of PAC-P(AM-BA) and PAM |
图 4、5是PAC-P(AM-BA)与PAM的吸附-脱附等温线和孔径分布曲线。两个样品的等温曲线呈现ІІІ型曲线，在相对较低的压力下，吸附量随着相对压力p⋅p0−1的增加先缓慢增加，PAC-P(AM-BA)在p⋅p0−1 > 0.6时，等温线发生滞后现象，说明吸附-脱附等温线属于H2或H3型，表明其孔隙为不规则的形状和尺寸。从图 4可知PAC-P(AM-BA)对氮气的吸附量远远大于PAM。从图 5和表 1可以看出两种絮凝剂的介孔孔径分布在3.834 nm和5.637 nm左右，杂化絮凝剂的孔容大于PAM，比表面积比PAM大将近124倍。已有研究表明，比表面积较大的空间网状结构絮凝剂具有更好的吸附架桥性能[23-24]，故此杂化絮凝剂在水中的絮凝效能更佳。
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图 4 氮气低温吸附-脱附曲线 Fig.4 Low-temperature nitrogen adsorption-desorption curves |
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图 5 孔径分布曲线 Fig.5 Pore size distribution curves of PAC-P(AM-BA) and PAM |
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表 1 比表面、孔容以及孔径参数 Table 1 Specific surface areas, pore volumes and pore size parameters of PAC-P(AM-BA) and PAM |
本实验考察了杂化絮凝剂用量对含油污水絮凝效果的影响，从而确定PAC-P(AM-BA)的最佳投加量，实验结果如图 6所示。
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图 6 絮凝剂投加量对除油率的影响 Fig.6 Effects of flocculant dosage on oil removal rates |
由图 6可知，在投加量为20 mg⋅L−1时，除油率达到88.9%。絮凝剂用量较少时，在水中与其发生絮凝作用的油滴数量也较少；当投加量逐渐增多时，杂化絮凝剂分子链增多，充分与油滴发生电中和与吸附架桥作用，使油滴脱稳去除，而当絮凝剂用量较大时，过多的正电荷离子中和油滴表面负电荷，使油滴表面电荷由负转正重新变得稳定，另一方面过多的高分子长链包裹油滴表面，导致架桥作用减小，从而影响絮凝效果。
3.2.2 沉降时间的影响在PAC-P(AM-BA)投加量为20 mg⋅L−1的条件下，考察沉降时间对含油污水除油率的影响，实验结果如图 7所示。
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图 7 沉降时间对除油率的影响 Fig.7 Effects of settling time on oil removal rates |
由图 7可知，无论在有无杂化絮凝剂的情况下，除油率都随着沉降时间延长而逐渐增加；在静沉时间达到10 h时，除油率趋于稳定，分别达到56.8% 和91.8%。经过PAC-P(AM-BA)絮凝后的除油率始终高于无絮凝剂添加的情况，在10 h时高出35.0%。随着时间进一步延长，在12 h时，杂化絮凝剂的除油率为91.9%，与10 h相比除油率提升不明显。综上，PAC-P(AM-BA)处理含油污水最佳沉降时间为10 h，比常规静沉处理含油水效果更优异。
3.2.3 絮体分形维数本实验研究PAC-P(AM-BA)中BA和PAC对含油污水絮凝的作用，对比絮凝剂中没有BA和PAC基团时，絮体的形态变化。絮体分形维数D反映絮体的密实和交联程度，通过考察带有不同基团絮凝剂的絮体分形维数，分析PAC-P(AM-BA)的絮凝机理，实验结果如图 8所示。
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图 8 不同类型絮凝剂的絮体分形维数 Fig.8 Fractal dimension of flocs of different flocculants |
PAC-P(AM-BA)形成的絮体分形维数最大，为1.733，说明其形成的絮体更大且结构密实。因为在有PAC的情况下，杂化絮凝剂可以发挥电性中和作用，降低油滴表面zeta电位绝对值，使油滴更易脱稳聚集。在疏水基团BA的存在情况下，高分子长链发生疏水缔合，能够强化对絮体的网捕卷扫作用，增加了絮体的分形维数，使絮体沉降性能增强。因此，杂化絮凝剂中的PAC和BA能够强化絮凝性能，使絮体结构更加密实，沉降速度更快，除油效率更高。AM可以为杂化絮凝剂提供更大的特性黏度，增加其相对分子质量，使絮凝剂发挥吸附架桥的作用，机理如图 9所示。综上，PAC-P(AM-BA)的絮凝机理是电性中和、吸附架桥和网捕卷扫协同作用的结果。
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图 9 PAC-P(AM-BA)絮凝机理示意图 Fig.9 Schematic diagram of PAC-P(AM-BA) flocculation mechanism |
阳离子絮凝剂和复配型絮凝剂是油田常用的絮凝剂[25]，本实验将合成的PAC-P(AM-BA)与目前工程中常用的CPAM和PAC+PAM进行絮凝效能对比，实验结果如图 10所示。
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图 10 PAC-P(AM-BA)、CPAM和PAC+PAM絮凝效能 Fig.10 Comparison of flocculation efficiency between PAC-P(AM-BA), CPAM and PAC+PAM |
由图 10可知，使用PAC-P(AM-BA)、常规阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)和复配型絮凝剂(PAC+PAM)絮凝后平均含油量分别为44.8、123.2和174.8 mg⋅L−1，除油率分别为90.3%、73.9% 和61.3%。杂化絮凝剂的除油率比CPAM和PAC+PAM分别高出16.4% 和29.0%。因此，PAC-P(AM-BA)处理不同水质的含油污水适应性比较好，除油率比较稳定，且处理效能要强于常规阳离子聚丙烯酰和复配型絮凝剂。
4 结论(1) 本研究采用水溶液自由基胶束聚合法制备的杂化高分子絮凝剂是PAC、AM和BA的共聚物，BA以化学键合嵌在PAM中，PAC以离子键连接在有机分子长链上，PAC-P(AM-BA)热分解温度为233.93 ℃，杂化絮凝剂表面粗糙，比表面积为30.351 m2⋅g−1，具有较强的吸附架桥和网捕卷扫性能。
(2) 对于ρ(Oil)=500 mg⋅L−1、ρ(PAM)=1 000 mg⋅L−1、ρ(SDBS) =50 mg⋅L−1、c(NaCl)=0.02 mol⋅L−1的含油污水，PAC-P(AM-BA)的最佳投加量为20 mg⋅L−1，沉降10 h，其絮体分形维数为1.733，絮体粗大且结构密实，具有良好的沉降性能。在含油量为300.0~530.0 mg⋅L−1的污水絮凝实验中，PAC-P(AM-BA)的平均除油率达到90.3%，较CPAM和PAC+PAM高出16.4% 和29.0%。
符号说明：
A
— 面积，m2
p
— 氮气分压，MPa
c
— 物质的量浓度，mol⋅L−1
p0
— 吸附温度下，氮气的饱和蒸气压，MPa
D
— 絮体二维分形维数
R2
— 相关系数
H2
— H2型滞后环
r
— 除油率，%
H3
— H3型滞后环
w
— 质量分数，%
L
— 周长，m
ρ
— 质量浓度，mg⋅L−1
m
— 质量，g
ρ1
— 絮凝前油的质量浓度，mg⋅L−1
n
— 物质的量，mol
ρ2
— 絮凝后油的质量浓度，mg⋅L−1
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