2. 陕西省绿色低碳能源材料与过程工程技术研究中心, 陕西 西安 710065;
3. 西安市高碳资源低碳化利用重点实验室, 陕西 西安 710065
2. Shaanxi Engineering Research Center of Green Low-carbon Energy Materials and Processes, Xi'an 710065, China;
3. Xi'an Key Laboratory of Low-carbon Utilization for High-carbon Resources, Xi'an 710065, China
随着国家经济的繁荣发展与科技水平的不断提高，不可再生能源消耗越来越大，面临枯竭，当务之急是发展绿色、可再生的能量转换和储存技术[1-2]。电解水制氢技术有望解决当前问题[3-5]。其中，析氧反应(OER)包括一连串在气-液-固界面发生的电化学反应过程，会产生较大的动态势垒，显示出缓慢的反应动力学[6-7]。贵金属Ru、Ir及其氧化物可在OER中表现出良好的催化活性，但因成本高，且在酸性和碱性介质中会发生溶解，稳定性差，难实现工业化生产。非贵金属需提前进行元素掺杂、改变形貌等手段修饰电子结构和增加活性位点。因此，有必要开发和设计经济高效的OER催化剂[8]。
过渡金属磷化物(TMP)由于其活性位点多、结构可调和稳定性高，呈现出优秀的电催化导电性和稳定性[9-11]，但单一的金属磷化物在实际应用中易团聚。Hu等[12]采用水热法在四氧化三钴/泡沫镍(Co3O4/NF)纳米基质上生长磷化镍(Ni2P)纳米前驱体合成了叶状Co3O4@Ni2P/NF电催化剂，形成了协同结构和丰富的电子协调界面，在10 mA ·cm-2下实现270 mV过电位；Wang等[13]在NF上制备了一种铁镍磷化物(Fe2P/Ni2P)异质结构，在进行OER时，其中的Fe2P/Ni2P异质结构提供了185 mV的过电位，达到10 mA ·cm-2的电流密度；Huo等[14]在500 ℃下热分解制备了包裹Ni2P纳米颗粒，表现出优异的OER活性，在260 mV过电位下产生10 mA ·cm-2的OER电流密度。
石墨烯(GO)具有比表面积大等优点，与TMP结合时能够显著增强复合材料的导电性，TMP分散在GO片层上从而抑制催化剂的团聚，可有效改善复合材料的稳定性[15]。聚吡咯(ppy)是一种广泛应用和研究的杂环共轭型导电聚合物，具有无定型结构、稳定性高、电导率高、不易水解和无污染等优点[16-18]，本研究采用化学氧化法利用ppy功能化改性还原氧化石墨烯(rGO)，再用水热法与Ni2P复合制备Ni2P/ppy/rGO催化剂用于OER。
2 实验部分 2.1 原料和试剂鳞片石墨，分析纯，安徽安特生物化学有限公司产品；浓硫酸、浓盐酸、高锰酸钾、硝酸钠、过氧化氢，均为分析纯，西安雁塔化学试剂厂产品；吡咯(py)，分析纯，上海麦克林生化科技有限公司；无水乙醇，分析纯，天津市大茂化学试剂厂产品；六水合氯化镍，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司产品；红磷，分析纯，上海贤鼎生物科技有限公司产品；Nafion全氟化树脂溶液(质量分数为5 %)，北京精科科仪科学仪器有限公司产品。
2.2 催化剂制备采用改进的Hummers法制备rGO[19-20]。配制质量浓度为1. 0 mg ·mL-1的氧化石墨烯分散液并超声4 h；混合均匀后将混合溶液转移到水热反应釜中于温度180 ℃下，反应12 h；将反应产物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤后干燥24 h，得到rGO。
采用化学氧化法制备ppy/rGO[21-22]。称取0. 20 g的rGO置于烧杯中，加入40 mL去离子水，搅拌1 h；在不断搅拌下加入0. 10 g py溶液，继续搅拌1 h；混合均匀后加入适量的氧化剂FeCl3 ·6H2O，不断搅拌使其充分氧化py；使用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，于60 ℃真空干燥箱中干燥12 h，取出样品进行研磨，得到ppy/rGO。纯ppy的制备与上述方法类似，只是不添加rGO。
采用水热法制备Ni2P/ppy/rGO催化剂[23-24]。称取0. 30 g的ppy/rGO置于烧杯中，加入适量的NiCl2 ·6H2O和40 mL去离子水，充分搅拌使其混合均匀；加入充分研磨后的红磷，将烧杯放入60 ℃水浴锅内热处理2 h；然后将此悬浊液移入水热反应釜中于120 ℃下恒温12 h，洗涤干燥得到Ni2P/ppy/rGO催化剂。Ni2P/ppy的制备与上述方法类似，将ppy/rGO换成纯ppy即可。
2.3 催化剂表征催化剂的晶相组成测定采用德国Bruker公司生产的D8 ADVANCE型X射线衍射仪(XRD)。催化剂形貌及粒度分布表征采用美国FEI公司生产的Quanta600FEG型扫描电镜(SEM)。催化剂的官能团结构测定采用美国热电尼高力仪器公司生产的Nicolet Nuxes 670型红外光谱仪(FT-IR)。催化剂的元素组成和表面化学形态分析采用日本ULVAC-PHI生产的PHI5000 VersaProbeIII X射线光电子能谱仪(XPS)。
2.4 催化剂电化学性能测试采用上海辰华CHI660E电化学工作站对所制备的催化剂进行电化学性能测试。电极系统为经典的三电极体系：电解液为1 mol ·L-1 KOH，对电极为铂片，参比电极为Hg/HgO，工作电极为玻碳电极(5 mm)。工作电极的制备方法如下：准确称取5 mg催化剂样品于离心管中，分别加入980 μL蒸馏水和20 μL Nafion全氟化树脂溶液(5 %)，超声0. 5 h使其分散均匀。测试时吸取10 μL测试液至处理过的玻碳电极表面，催化剂样品的负载量大约为0. 26 mg ·cm-2，在红外灯下进行干燥处理。本研究采用能斯特方程将工作电极电位转换为可逆氢电极电位(ERHE)，表达式见式(1)。
| $ E_{\mathrm{RHE}}=E_{\mathrm{H} / \mathrm{Hg} 0}+0.059 \times 14+0.098 $ | (1) |
式中：EHg/HgO为参比电极电位，V。
3 结果与讨论 3.1 催化剂表征 3.1.1 XRD表征为了分析晶体结构，对所制产品进行XRD表征。图 1为ppy、Ni2P/ppy、ppy/rGO和Ni2P/ppy/rGO样品的XRD图谱。由图 1可知，在2θ为23. 3°处有一个馒头型的宽峰，对应ppy的无定型衍射峰；ppy/rGO的衍射峰与ppy单体的峰类似，rGO的特征衍射峰在24. 5°左右没有单独显现，但ppy峰值有所减弱说明其成功包裹在rGO片层上[25]；Ni2P/ppy/rGO与Ni2P/ppy衍射峰类似，Ni2P/ppy在2θ为41. 8°、45. 9°、48. 6°和55. 4°处有4个较弱的衍射峰，经分析对比属于典型的Ni2P衍射峰，分别归属于Ni2P的(111)、(201)、(210)和(300)晶面(JCPDS No. 65-3544)[26]。Ni2P/ppy/rGO的衍射峰也与Ni2P(JCPDS No.65-3544)匹配良好，说明成功将Ni2P与ppy功能化改性的rGO复合。
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图 1 ppy、Ni2P/ppy、ppy/rGO和Ni2P/ppy/rGO样品的XRD图谱 Fig.1 XRD patterns of ppy, Ni2P/ppy, ppy/rGO and Ni2P/ppy/rGO samples |
为了能够观察官能团的变化情况，对其进行FT-IR表征，图 2为ppy和ppy/rGO样品的FT-IR图谱。由图 2可知，ppy和ppy/rGO的红外光谱类似，ppy在820 cm-1处的峰对应于吡咯环平面外C-H弯曲振动峰，在1 045 cm-1处的峰对应于吡咯环平面内C-H弯曲振动峰，在1 132 cm-1处的峰对应于吡咯环C-N伸缩振动峰，在1 311 cm-1处的峰对应于吡咯环平面内C-H弯曲振动峰，在1 595 cm-1处的峰对应于吡咯环C＝C伸缩振动峰，在3 460 cm-1处的峰对应于吡咯环N-H伸缩振动峰；ppy/rGO在1 080 cm-1处对应于rGO的C-O伸缩振动峰，ppy/rGO中包含纯ppy的特征峰，且出现红移现象，这是ppy与rGO之间的共轭作用形成的[27]，即吡咯环电子结构改变离域性增强，表明成功制备ppy/rGO。
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图 2 ppy和ppy/rGO样品的FT-IR图谱 Fig.2 FT-IR spectra of ppy and ppy/rGO samples |
为能够直接观察载体的微观形貌，对其进行SEM表征，图 3为GO、rGO的SEM照片。由图 3可知，GO的整个表面看起来平坦光滑，没有明显的层状结构堆叠。而rGO表面有较多褶皱，由较大层结构堆叠而成，原因可能是在氧化石墨烯还原后范德华力作用下引起片层堆叠。
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图 3 GO和rGO样品的SEM照片 Fig.3 SEM micrographs of GO and rGO samples |
为能够直接观察催化剂表面的粒度分布情况，对其进行SEM表征。图 4为ppy、ppy/rGO和Ni2P/ppy/rGO样品的SEM照片。由图 4可知，ppy单体由不规则的小颗粒呈菜花状堆集而成，ppy/rGO的SEM图片可以看到由于ppy通过化学氧化法聚合成功地在rGO的表面生长，rGO的表面变得粗糙，并呈现出大量的ppy，还原氧化石墨烯通过非共价的π-π堆叠与ppy紧密结合，形成的层致密而厚[28]。具有大表面积的还原氧化石墨烯可以与ppy纳米颗粒结合形成许多的导电路径，为电荷转移提供有效的连接和可靠的路径。Ni2P/ppy/rGO复合材料具有更小的颗粒，rGO堆叠无序性增加，表明水热反应没有破坏ppy/rGO结构。
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图 4 ppy、ppy/rGO和Ni2P/ppy/rGO样品的SEM照片 Fig.4 SEM photos of ppy, ppy/rGO and Ni2P/ppy/rGO samples |
为了能够观察催化剂表面元素的种类和化学环境，对其进行XPS表征，图 5为Ni2P/ppy/rGO催化剂的XPS图谱。由图 5可知，Ni2P/ppy/rGO材料中C、N、P和Ni元素共存。C 1 s谱图分为4组不同峰，分别归属于C＝C(284. 3 eV)、C-N(285. 1 eV)、C-O(286. 3 eV)、C-O(287. 9 eV)。N 1 s谱图分为3组峰，分别归属于吡咯环中亚胺类-N＝(397. 5 eV)、吡咯氮N-H(399. 4 eV)和带正电氮-N+(398. 2 eV)[29]。P 2p谱图在129. 7 eV和132. 2 eV的两个峰分别归属于Ni-P和P-C，表明形成了Ni2P，同时在133. 6 eV结合能处出现一个宽峰归属于P-O，表明Ni2P与空气接触，易氧化生成含氧磷物种。Ni 2p谱图在854. 9、856. 1、861. 9 eV结合能处的Ni 2p3/2峰分别归属于Ni-O化合物的Ni3+、Ni2+、卫星峰，872. 2、873. 6、879. 3 eV结合能处的Ni 2p1/2峰分别归属于Ni-P化合物的Ni3+、Ni2+、卫星峰。结果表明，Ni2P/ppy/rGO成功制备。
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图 5 Ni2P/ppy/rGO样品的XPS谱图 Fig.5 XPS spectra of Ni2P/ppy/rGO samples |
图 6(a)为ppy、Ni2P/ppy、ppy/rGO、Ni2P/ppy/rGO样品和商业RuO2的线性扫描伏安(LSV)曲线，在1 mol ·L-1 KOH溶液中评估了催化剂的电催化OER活性，并以商业RuO2为基准进行评价。为了降低重复循环伏安(CV)扫描后的电容电流，在5 mV ·s-1的扫描速率下获得，10 mA ·cm-2的过电位被用作评价其OER活性的重要标准。由图 6(a)可知，Ni2P/ppy/rGO催化剂的OER性能显著提高，表现出较好的催化活性，达到10 mA ·cm-2的电流密度时所需的过电势为258 mV，小于ppy/rGO(319 mV)、Ni2P/ppy(323 mV)，ppy单体的OER活性几乎没有，同时小于RuO2(310 mV)，证明了其显著的OER活性。在1. 4 V左右能够观察到LSV曲线有一个峰，这是在测试过程中材料发生氧化还原反应(Ni2+转化为-NiOOH中间体)导致的。结果表明，Ni2P/ppy/rGO催化剂OER动力学更快，原因可能有以下几点：一是ppy外层的N与金属Ni结合，从而产生M-N活性位点，提高了对OH-的吸附能力[30-32]；二是rGO的存在增大材料的比表面积，从而提高电解液与活性物质间的接触面积[33]；三是ppy为电解质进入样品内部给予了快捷的通道[34]。
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图 6 样品的线性循环伏安(LSV)曲线和Tafel斜率 Fig.6 Linear scanning voltammetry (LSV) curves and Tafel slopes of the samples |
图 6(b)为Ni2P/ppy、ppy/rGO和Ni2P/ppy/rGO样品的Tafel斜率，结果进一步证明了Ni2P/ppy/rGO催化剂具有良好的OER性能。横坐标J代表电流密度，催化剂的OER性能与Tafel斜率成反比，Tafel斜率越小，说明在相同电流密度下，反应所需的过电势越小，催化剂的OER活性越高。由图 6(b)可知，Ni2P/ppy/rGO的Tafel斜率仅为74. 01 mV ·dec-1，小于Ni2P/ppy(89. 06 mV ·dec-1)、ppy/rGO(83. 59 mV ·dec-1)，表明Ni2P/ppy/rGO催化剂的OER动力学更快。ppy单体在120 ℃水热反应后结构没有被破坏，在此条件下Ni2P/ppy颗粒在rGO上分散较好，二者之间良好的协同作用有利于电子转移，增加电化学性能(LSV曲线和Tafel曲线均未经过溶液电阻(IR)校正。
为了进一步探究OER性能的差异，测试了不同材料的电化学活性面积(ECSA)，催化剂活性位点数通常认为与ECSA呈正相关，是评价电催化剂比活性的重要指标。图 7(a)~(c)分别为Ni2P/ppy、ppy/rGO和Ni2P/ppy/rGO样品的CV曲线。图 7(d)为Ni2P/ppy、ppy/rGO和Ni2P/ppy/rGO样品的双电层电容(Cdl)拟合结果。由图 7可知，Ni2P/ppy/rGO的电容值为5. 79 mF ·cm-2，大于ppy/rGO(3. 29 mF ·cm-2)、Ni2P/ppy(2. 23 mF ·cm-2)。结果表明，Ni2P/ppy/rGO的Cdl值更高，说明在ppy和rGO作用下，催化剂具有更大的电化学活性面积，可以为电荷转移和电解质扩散提供足够的空间，有利于OER进行，从而提高催化活性。
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图 7 样品的循环伏安(CV)曲线和Cdl拟合结果 Fig.7 Cyclic voltammetry (CV) curves and Cdl fitting results of the samples |
为了获得OER过程中电解液与催化剂之间的转移电阻，对不同材料进行了阻抗(EIS)测试。图 8为不同材料的EIS曲线(右上角为拟合电路图，其中Rs和Rct分别表示电解液电阻值和双电层中氧化还原电子迁移电阻值，CCPE代表代表工作电极的双电层电容值)。由图 8可知，Ni2P/ppy/rGO的半径最小，表明它的电荷转移电阻最小，拥有更快的电子传递速度和更快的反应过程。Ni2P中磷原子电负性高，一定程度上限制镍离子的电子离域，但是ppy的存在可以诱导镍离子形成Ni-N，加快反应中电子传输速率。
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图 8 样品的阻抗(EIS)曲线 Fig.8 Electrochemical impedance spectroscopy(EIS) results of the samples |
为了探究催化剂在碱性电解液中的实际应用，对其进行稳定性和耐久性测试。图 9(a)为Ni2P/ppy/rGO在10 mV ·s-1扫描速度下初始和连续循环1 000圈后的LSV曲线，图 9(b)为Ni2P/ppy/rGO在10 mA ·cm-2电流密度下的计时电位法曲线。由图 9可知，在经过1 000圈循环后，Ni2P/ppy/rGO催化剂LSV曲线与最初相比基本重合，性能衰弱可以不计，表明Ni2P/ppy/rGO具有较好的稳定性；在经过12 h电解后，电位只有轻微上升，进一步证明Ni2P/ppy/rGO具有较好的OER耐久性。
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图 9 样品的稳定性和耐久性测试 Fig.9 Stability and durability test results of the samples |
采用化学氧化法制备ppy/rGO，再使用红磷和六水合氯化镍采用水热法制备Ni2P/ppy/rGO，用作电解水OER催化剂，通过XRD、FT-IR、SEM、XPS等表征手法，对所制催化剂进行形貌分析，在1 mol ·L-1 KOH溶液中评估电解水析氧反应活性，对实验结果分析，可以得出以下结论：
(1) 在1. 0 mol ·L-1 KOH电解液中，Ni2P/ppy/rGO具有良好的OER催化性能。在电流密度为10 mA ·cm-2时，过电位较低为258 mV，Tafel斜率较小，为74. 0 mV ·dec-1。此外，ECSA和EIS结果也进一步证明Ni2P/ppy/rGO电荷转移速率最快，且催化剂具有良好的OER稳定性和耐久性。
(2) Ni2P/ppy/rGO催化性能良好的原因可能是石墨烯为催化剂提供大比表面积，ppy诱导镍离子的电子离域从而提供更多的活性位点；Ni2P/ppy与rGO之间的协同作用可提高反应中电子转移速率。
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