2. 内蒙古科技大学 化学与化工学院，内蒙古 包头 014010
2. School of Chemical Engineering, Inner Mongolia University of Science & Technology, Baotou 014010, China
当今社会化工产品的生产和化石燃料的燃烧都会产生大量的CO2，造成气候变暖，破坏全球的碳循环平衡[1]。二氧化碳捕获和封存(CCS)技术是解决CO2减排和循环利用CO2的有效方法[2]。目前捕集CO2的主要方法有物理吸收[3, 4]、化学吸收[5~7]、吸附[8~10]、膜分离[11]等。其中，吸收的方法是实现CO2捕集的最重要的方法之一，化学吸收过程中，吸收剂和CO2的反应通常为快速反应，这样气-液相间传质是化学吸收过程中的决定步骤。这样，可以通过提高汽-液相间传质速率来实现CO2的高效吸收。
微化学工程与技术，基于其热质传递速率快、安全性高、集成度高、可控性强、放大效应小以及过程节能等优势[12, 13]，在反应或传质方面具有许多常规气-液接触设备不可比拟的优势，研究证明微通道在气体吸收、气-液催化加氢、过氧化氢合成、直接氟化等领域具有良好的应用前景[14, 15]。尤其是微反应器气-液两相流及传质的相关研究[16~19]，为捕集CO2提供了新思路。乐军等[16]在水力学直径为667 μm的水平Y型微通道中，分别进行了纯水和0.3 mol·L-1 NaHCO3 / 0.3 mol·L-1 Na2CO3的缓冲溶液作为溶剂吸收CO2的实验，研究了气-液相的水力学性质和传质特征。谭璟等[17, 18]还考察了在直线型和曲线型微通道中NaOH水溶液吸收CO2的效果，通过实验得到半经验公式关联出两种不同微通道中CO2吸收过程的总传质系数分别为1~3×10-4 m×s-1和2~7×10-4 m×s-1，但是仅限于泰勒流流型。邵楠等[19]基于单个气泡和液弹为组成一个研究单元(unit cell-based model)的物理模型，采用Comsol模拟在小通道内(不同长度345~816 μm)考察了0.2 mol·L-1 NaOH水溶液或者水作为溶剂吸收5% CO2/N2混合气的过程，发现气泡速率，气泡的几何形状和毛细管的尺寸都会影响化学吸收的传质效果，发现CO2的化学吸收率比物理吸收率高3~12倍，且通道越长，CO2吸收效率越高。泰勒流的流动特征为气泡与液弹在通道内交替运动，气泡几乎占据整个通道界面，仅在气泡与微通道壁间存在一层薄液膜用以连接两个相邻的液弹。基于泰勒流的操作区间宽、轴向返混小、径向混合好等特点[20]，本文主要研究CO2-去离子水，CO2-氢氧化钠水溶液，CO2-二乙醇胺水溶液三个体系在T型多弯头微通道内气-液两相流动和传质，测定了不同体系微通道泰勒流吸收的体积传质系数和对CO2的吸收效率。
2 实验系统及数据处理 2.1 实验系统本实验采用的微通道入口为T型，弯头数为44个，微通道总体厚度为2.2 mm，材质为玻璃，横截面为600 μm×300 μm的矩形，主通道尺寸全长大约665mm，采用精密雕刻机加工并热键合而成，见图 1。微通道气液两相流动与的实验系统(见图 2)主要包括h gyt微通道玻璃芯片，输送液相的高压恒流泵(0~40 mL·min-1，P230P Ⅱ，依利特分析仪器有限公司，精度为±0.3%)，气相质量流量控制计(D07-QCX81，北京七星华创电子股份有限公司，精度为±0.5%)，气-液两相快速分离器，CO2检测器(非扩散式红外吸收，SprintIRTM，CO2Meter公司，精度为±70 ppm)，压差变送器(CCY13-X-08-A1-01-B-G，北京星仪传感器)，以及高速摄像(Fastcam Apx-Rs，Photron公司)等。实验过程中，液相(去离子水，0.5 mol·L-1 NaOH，0.5 mol·L-1DEA)从液体储罐经过过滤器，高压恒流泵，从微通道的液相入口进入微通道吸收器，气相(5%(V)CO2+95%(V)N2)从高压气瓶依次通过减压阀，质量流量控制器，进入微通道吸收器的气相入口，气液两相在微通道吸收器内进行气液两相传质，完成吸收传质之后，出口的气液两相进入气液分离器，将分离气相经由气体检测器检测出吸收后出口气中二氧化碳的组成。氢氧化钠(纯度≥96.0%)由天津市科密欧化学试剂有限公司提供，二乙醇胺(纯度≥99.0%)由上海麦克林生化科技有限公司提供。混合气(5%CO2+95%N2)由大连大特气体有限公司提供。高速相机系统以1024×512像素的分辨率，速率为6000帧/秒，记录微通道入口区域气泡和液弹的运动情况。利用Image-Pro Plus 6.0软件对高速摄像拍摄的图像进行处理，获得气泡、液弹的长度以及气泡的速度。实验在常压室温(0.1 MPa，(20±1)℃)下进行。
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图 1 T型入口多弯头微通道的构型 Fig.1 Configuration of the meandering microchannel with a T-junction inlet |
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图 2 微通道吸收CO2实验系统流程示意图 Fig.2 Schematic diagram of the experiment setup for CO2 absorption in microchannel 1. liquid tank 2. filter 3. pump 4. buffer tank 5. gas cylinder 6. pressure regulator 7. mass flow controller 8. high-speed camera system 9. microchannel absorber 10. CO2 sensor 11. separator 12. computer 13. differential pressure transmitter |
迄今为止，众多学者提出了许多关于微通道内体积传质系数的预测关系式。Van Baten和Krishna[21]模拟了空气-水系统分别在1，1.5和3 mm的圆管中上升气泡的传质过程，认为气泡的前端部分acap和气泡的液膜侧afilm对于传质均有贡献，得到关于液相体积侧传质系数的关联式：
| ${k_{\rm{L}}}a = \frac{4}{{{L_{\rm{G}}} + {L_{\rm{L}}}}}\frac{{2\sqrt 2 }}{\pi }\sqrt {\frac{{D{u_{\rm{G}}}}}{{{d_{\rm{H}}}}}} $ | (1) |
Vandu等[22]考察了在直径分别为1，2，3 mm的圆管和1 mm，3 mm的方形管中水吸收氧气的传质过程，考虑到液膜侧对于传质系数的贡献，得到液相体积侧传质系数为：
| ${k_{\rm{L}}}a = {C_1}\sqrt {\frac{{D{u_{\rm{G}}}}}{{{L_{\rm{G}}} + {L_{\rm{L}}}}}} \frac{1}{{d{}_{\rm{H}}}},{\rm{ }}{C_1} = 3$ | (2) |
Yue等[23]在矩形截面的微通道(dH=667 μm)进行去离子水吸收的传质实验，利用能量耗散模型借助两相流压降作为控制参数预测液相体积侧传质系数，同时根据最小二乘法对实验数据进行回归，得到此微通道泰勒流的传质系数的关联式，如下：
| $S{h_{\rm{L}}} \cdot a \cdot {d_{\rm{H}}} = 0.084Re_{\rm{G}}^{0.213}Re_{\rm{L}}^{0.937}Sc_{\rm{L}}^{0.5}$ | (3) |
Yue等[24]在dH=400 μm的微通道中利用水-乙醇溶液进行CO2的流动与传质实验，得到
| ${k_{\rm{L}}}a = \frac{2}{{{d_{\rm{H}}}}}{\left( {\frac{{D{U_{\rm{B}}}}}{{{L_{\rm{B}}} + {L_{\rm{S}}}}}} \right)^{0.5}}{\left( {\frac{{{L_{\rm{B}}}}}{{{L_{\rm{B}}} + {L_{\rm{S}}}}}} \right)^{0.3}}$ | (4) |
Kuhn等[25]在dH=400 μm方形截面通道内利用氢氧化钠水溶液吸收CO2，得到关于液相体积传质系数的经验关联式：
| $S{h_{\rm{L}}}a{d_{\rm{H}}} = \left( {20.8 + 0.07825Re_{\rm{G}}^{1.779}Re_{\rm{L}}^{ - 0.1124}Sc_{\rm{L}}^{0.5}} \right)$ | (5) |
Yao等[26]设计了具有10个直角弯头总长度为150 mm的600 μm×300 μm的微通道，考察了不同浓度的乙醇水溶液吸收CO2的传质行为，得到下面的无因次关联式，
| $S{h_{\rm{L}}}a{d_{\rm{H}}} = 1.367Re_{\rm{G}}^{0.421}Re_{\rm{L}}^{0.717}Sc_{\rm{L}}^{0.640}Ca_{{\rm{TP}}}^{0.5}$ | (6) |
对于涉及化学反应的传质过程或者难溶气体，气相侧的扩散系数很大，这样可以忽略气相侧传质阻力，导致传质过程的阻力主要集中在液相侧，液相体积传质系数
| ${k_{\rm{L}}}a = \frac{{{n_{{\rm{c}}{{\rm{o}}_{\rm{2}}}{\rm{,in}}}} - {n_{{\rm{c}}{{\rm{o}}_{\rm{2}}}{\rm{,out}}}}}}{{V\Delta {C_{_{{\rm{C}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{,in}}}}}}}$ | (7) |
| $\Delta {{C}_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}\text{,in}}}=\frac{C_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}\text{,in}}^{*}-C_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}\text{,out}}^{*}}{\ln ({C_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}\text{,in}}^{*}}/{C_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}\text{,out}}^{*}}\;)}$ | (8) |
| ${{p}_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}}}=HC_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}}^{*}$ | (9) |
| $\Delta {{C}_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}\text{,m}}}=\frac{1}{H}\left[ \frac{{{p}_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}\text{,in}}}-{{p}_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}\text{,out}}}}{\ln \left( {{{p}_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}\text{,in}}}}/{{{p}_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}\text{,out}}}}\; \right)} \right]$ | (10) |
| ${\eta _{{\rm{abs}}}} = \frac{{{C_{{\rm{C}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{,in}}}} - {C_{{\rm{C}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{,out}}}}}}{{{C_{{\rm{C}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{,in}}}}}} \times 100\% $ | (11) |
研究了CO2-去离子水，CO2-05 mol·L-1 NaOH水溶液，CO2-0.5 mol·L-1 DEA水溶液之间的气液两相流体力学性质和传质性能。基于气液两相流的流型分布图，确定泰勒流的操作范围，同时得到气泡和液弹的长度，测定了泰勒流吸收过程中CO2吸收效率和液相体积传质系数系数。
3.1 气-液两相流流型分布从图 3可以看出，微通道T型入口处，不同气液流量下气泡产生过程以及气泡长度的变化，在气相流量为4.0 mL·min-1时，三个体系的泰勒流动行为基本一致，都随着液体流量的增大，气泡的长度不断减小，液弹长度不断增加，但是不如气泡长度增幅显著。
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图 3 不同气/液相流量下，微通道T型入口处泰勒流流动过程中气泡的产生 Fig.3 Bubble generation of Taylor flow at the T-inlet of the microchannel under various gas / liquid flow rates |
图 4是借助高速摄像拍，得到关于T型入口多弯头微通道玻璃芯片内气-液两相流的流型分布图，由于常温下三种液相体系的表面张力几乎无差别，导致5%CO2-去离子水，5%CO2-0.5 mol·L-1 NaOH水溶液和5% CO2-0.5 mol·L-1 DEA水溶液三个体系的气-液两相流型分布非常相似。在不同气速(1.0 ~ 4.0 mL·min-1)下，气液比在1.0 ~ 4.0，气-液两相流动表现为泰勒流，确定了本实验微通道泰勒流在不同气液相体系下气液流量的操作范围。
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图 4 微通道气-液两相流型分布图 Fig.4 Gas-liquid two -phase flow patterns of the meandering microchannel |
在气相体积流量一定的情况下，随着液相体积流量的增大，气泡长度会减小，液弹长度会增大。因为在气相流量不变的情况下，液相流量增大，导致通道内的气相分率减小，液相分率增大，从而会导致气泡长度减小，液弹长度增加。相反，固定液相流量，随着气相流量的增加，微通道中气泡的长度也在增加，而液弹的长度相应在降低。从图 5、图 7、图 9中可以看出不同的气液相体系，气泡的长度随着气液流量的变化规律基本是一致的。在气相体积流量一定的情况下，随着液相体积流量的增大，气泡长度会减小，原因是气液相间传质消耗了气体使得气泡长度减小，同时随着气液相流量的增加，弯曲型微通道的压降也增大，也会使得气泡减小。随着液体体积流量的增大，在低气相流量下，气泡长度减小的速率会快。在高气速下，气泡长度减小的速率会慢。
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图 5 5%CO2/95%N2-H2O体系气泡长度的变化 Fig.5 Variation of bubble length in 5%CO2/95%N2-H2O |
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图 7 5%CO2/95%N2-0.5 mol·L-1 NaOH水溶液体系气泡长度的变化 Fig.7 Variation of bubble length in 5%CO2/95%N2-0.5 mol·L-1 NaOH |
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图 9 5%CO2/95%N2-0.5 mol·L-1 DEA水溶液体系气泡长度的变化 Fig.9 Variation of bubble length in 5%CO2/95%N2-0.5 mol·L-1 DEA |
从图 6、图 8、图 10中可以看出，不同的气液相体系，在气相体积流量一定的情况下，液弹的长度随液相体积流量的增加而增加，但液弹增加的幅度有差异，主要是不同的溶剂体系，在气-液相间传质过程中，物理吸收的扩散速率和化学反应的速率存在差异。在气相流量较低时，液弹长度增加的比较快速，因此此时无论是物理吸收还是化学吸收来讲，吸收剂均过量，传质效果比较好；在气相流量较高时，在传质推动力一定的情况下，化学吸收过程比物理吸收要快，因此液相快速饱和，液弹增幅较缓。故当固定气相流量为1.0和2.0 mL·min-1时，随着液相流量的增加，液弹长度增加较为显著；当气相流量为3.0和4.0 mL·min-1时，随着液相流量的增加，液弹的长度增加幅度减小，尤其对于NaOH水溶液体系和DEA水溶液体系，液弹长度增幅较缓。
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图 6 5%CO2/95%N2-H2O体系液弹长度的变化 Fig.6 Variation of slug length in 5%CO2/95%N2-H2O |
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图 8 5%CO2/95%N2-0.5 mol·L-1 NaOH体系液弹长度的变化 Fig.8 Variation of slug length in 5%CO2/95%N2-0.5 mol·L-1 |
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图 10 5%CO2/95%N2-0.5 mol·L-1 DEA体系液弹长度的变化 Fig.10 Variation of slug length in 5%CO2/95%N2-0.5 mol·L-1 DEA |
对于CO2-去离子水体系的物理吸收过程，在气相体积流量一定的情况下，随着液相体积流量的增大，这样增加了液相吸收剂的量，由于气相中的CO2组成较低，体积分数仅占5%，更多的未参与物理吸收的新鲜液相与气相充分接触，使得液相体积传质系数会增大。相反，在液相体积流量一定的情况下，随着气相体积流量的增加，液相传质系数会减小，主要是由于气体流量增加缩短了气液相间的停留时间，这样使得CO2与水接触不够充分，反而会降低传质效果。随着气液相流量的增加，微通道压降会增大，这样物理吸收过程的传质推动力会增大，液相体积传质系数会不断增加，从图 11(a)中，可以看出矩形微通道的最高液相体积传质系数是在气相流量为3.0 mL·min-1，液相流量为4.0 mL·min-1时，实验范围中测定的CO2-去离子水体系的体积传质系数最大为0.08 s-1。
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图 11 相体积传质系数随液相体积流量的变化 Fig.11 Variation of liquid volumetric mass transfer coefficient under different liquid volumetric flow rates |
对于CO2-0.5 mol·L-1 NaOH水溶液体系的化学吸收过程，在气相体积流量不变的的情况下，随着液相体积流量的增大，液相体积传质系数会缓慢减小，刚好与物理吸收过程是相反的。一般来讲，气-液相传质系数随着气液相流量的增加而增大，在此出现反常的原因主要是弯曲型通道的气液接触时间较长，对于物理吸收，其扩散速率远不及化学反应体系，增大气液相流量会增加传质推动力，同时又减小了气液相接触时间，这样导致到达微通道出口处时还未达到气液相平衡，此时在一定的气相流量下，液相体积侧传质系数会随着液相流量增大而增大；而对于快速化学反应体系，其反应时间非常短，气相中的CO2仅占5%，迅速被液相反应物饱和，未到微通道出口处就达到气液平衡，因此随着液相流量的增加，微通道的整体传质效果是下降的，液相体积侧传质系数减小。由于CO2与NaOH化学反应过程速度极快，因此要求的停留时间比较短，停留时间越短，且无返混的情况下，能保证更多的新鲜气相和液相充分接触反应，导致对CO2吸收量的增加。因此，在氢氧化钠体积流量一定的情况下，随着气相体积流量的增大，液相传质系数会增大，这与图 11(b)中的规律是一致的。实验范围内，在气相体积流量4.0 mL·min-1和液相体积流量0.80 mL·min-1时，测得液相体积传质系数最高为2.0 s-1。
同理，对于CO2-0.5 mol·L-1 DEA学吸收过程与CO2-0.5 mol·L-1水溶液体系在微通道泰勒流吸收过程的传质行为基本一致。在气相体积流量一定的情况下，随着二乙醇胺体积流量的增大，液相体积传质系数会减小。在二乙醇胺液相体积流量一定的情况下，随着气相流量的增大，液相传质系数会增大。本体系测得的最高的传质系数为1.4 s-1，此时对应的气相流量为4.0 mL·min-1，液相流量为0.8 mL·min-1，比0.5 mol·L-1氢氧化钠溶液的传质系数要低0.6 s-1。比较两种不同的吸收过程的传质结果，发现化学吸收的传质系数比物理吸收的要高很多，氢氧化钠的最高液相体积传质系数比去离子水物理吸收的最高液相体积传质系数要高出26倍，这与邵楠等[19]利用模拟得到的结果一致。
从图 12的比较结果来看，去离子水吸收CO2是一个典型的物理吸收过程，文献中关于液相体积侧传质系数的预测公式(1)~(6) 相对于实验值都是偏高的。首先公式(1) 和公式(2) 中涉及到的直管的水力学直径都比本实验大，且截面形状是圆形或者正方形的，本实验采用的是矩形，气泡在管中的形状是不同的，意味着液膜在管中的分布不同，这样导致传质系数的预测差异。同时本实验涉及到的是混合气体，CO2在混合气体中的分压较低，仅占5%，这样与公式(3)，(4) 和(6) 中纯CO2的吸收效果也是存在差异的。而对于DEA水溶液和NaOH水溶液体系而言，公式(1)~(4) 以及公式(6) 的预测值都是偏高的，主要原因可能在于CO2都是纯气体的物理吸收过程，而Knhn和Jensen提出的公式(5) 针对化学吸收过程。Van Batern和Krishna主要考虑气泡前端和液膜对于液相侧体积传质系数的作用，尤其是液膜的贡献，对于NaoH水溶液体系还是DEA水溶液体系都适用。液相体积侧传质系数预测效果最好的是Knhn和Jensen提出的公式(5)，对于化学反应过程来讲，停留时间和连续相中的再循环扰动作用的影响是非常大的，且同时都是采用的弯曲形通道，而其他预测方程都是直管，这说明主通道的形状和管截面形状也影响着传质系数。在此，考虑到Ca、ReG、ReL和ScL对传质系数的影响，基于不同溶剂体系的实验数据，分别对物理吸收过程和快速化学反应过程，拟合得到无量纲经验关联式(12) 和(13)，平均偏差分别为12.4%和10.5%。
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图 12 不同溶液体系液相体积传质系数文献预测值与实验值的比较 Fig.12 Comparison of predicted and experimental liquid volumetric mass transfer coefficients for different aqueous solutions |
对于多弯头微通道的物理吸收过程，Ca：0.001~0.01，ReG：2.0~10.0，ReL：20~165，得到液相体积侧传质系数的关联式：
| $Sh \cdot a \cdot {d_{\rm{H}}} = C{a^{ - 25.770}}Re_{\rm{G}}^{9.037}Re_{\rm{L}}^{17.185}Sc_{\rm{L}}^{ - 37.30}$ | (12) |
对于多弯头微通道的快速化学吸收过程，Ca：0.001~0.01，ReG：2.0~9.80，ReL：9~100，得到液相体积侧传质系数的关联式：
| $Sh \cdot a \cdot {d_{\rm{H}}} = 595.280 \cdot C{a^{ - 1.050}}Re_{\rm{G}}^{1.616}Re_{\rm{L}}^{0.208}Sc_{\rm{L}}^{0.272}$ | (13) |
研究了二氧化碳与去离子水，氢氧化钠和二乙醇胺水溶液三个不同体系的气液两相的流体力学性质和传质性能。分别测量了泰勒流吸收过程中气泡长度和气泡速度，CO2吸收率和液相体积传质系数系数等参数，具体结果如下。
(1) 对于三个不同的气液相体系，气泡长度随着气液相体积流量的变化呈现出几乎相同的规律，气相体积流量一定，液相体积流量增大，气泡长度会逐渐变小；气相流量越低，气泡长度随液相流量的增大而减小的速率就快，气相流量越高，其减小的速率就慢。与高气相流量(3~4 mL·min-1)相比，低气相流量(1~2 mL·min-1)下，液相体积流量的变化对气泡长度的影响更显著。
(2) 物理吸收的情况下，气相体积流量不变，随着液相体积流量的增大，液相体积传质系数会增大，最高的液相体积传质系数为0.08 s-1，对应的气相流量和液相流量分别为3.0 mL·min-1和4.0 mL·min-1。化学吸收的情况下，气相体积流量一定，液相体积传质系数会随液相流量的增大而平缓减小。液相流量一定，气相流量越大，液相体积传质系数越大。0.5 mol·L-1氢氧化钠体系最高的液相体积传质系数为约为2.0s-1，此时对应的气/液相流量分别为4.0 mL·min-1和0.80 mL·min-1。在同一个气液相流下，0.5 mol·L-1二乙醇胺溶液的液相体积传质系数也是最高的，其值为1.4 s-1，比0.5 mol·L-1氢氧化钠溶液的传质系数要低0.6 s-1。化学吸收的传质系数比物理吸收的传质系数要高出很多, 氢氧化钠的最高液相体积传质系数比去离子水体系高出26倍。
(3) 对于化学反应体系来讲，Knhn和Jensen提出的液相体积侧传质系数预测公式尤其适用于DEA水溶液体系。而对于物理吸收，文献预测值都比实验值偏大，为此分别提出了能更好预测液相体积侧传质系数的无因次经验关联式，对于物理吸收和化学吸收过程的平均偏差分别为12.4%和10.5%。
符号说明：
| a | —汽液相界面积，m2 | V | —微通道的体积，m3 |
| C | —浓度，mol·m-3 | η | —CO2吸收效率，% |
| Ca | —Capillary数，Ca=μu/σ | 上标 | |
| D | —扩散系数，m2·s-1 | * | —表示与另一相平衡的状态 |
| dH | —微通道的水力学直径，μm | 下标 | |
| H | —亨利系数，kPa·m3·mol-1 | B | —气泡 |
| kLa | —液相体积侧传质系数，s-1 | cap | —气泡前端 |
| L | —长度，mm | film | —液膜 |
| n | —摩尔流率，mol·s-1 | G | —气相 |
| P | —压强，kPa | in | —微通道进口 |
| Q | —流量，mL·min-1 | L | —液相 |
| Re | —Reynolds数，Re=ρdu /μ | m | —对数平均值 |
| Sc | —Schmidt数，Sc=μ /ρD | out | —微通道出口 |
| Sh | —Sherwood数，Sh=kd /D | S | —液弹 |
| u | —流速，m·s-1 | TP | —气液两相 |
| U | —气泡速度，m·s-1 |
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