近年来，温室效应已成为全球性的气候问题[1, 2]，给社会和经济带来了严重的负面影响[3]，其中CO2对温室效应的贡献占60%以上[4~6]。随着全球工业化进程的加快，CO2排放量正以惊人的速度增加，减排问题刻不容缓[7~9]。碳捕集与封存(CCS)被认为是应对减排问题的最具潜力的途径[10~16]，但其捕集成本较高，严重制约着其发展。整体煤气化联合循环发电[17, 18](IGCC)发电系统具有高效发电效率，又对环境极有亲和力，是一种有前景的洁净煤发电技术。IGCC技术与CCS技术相结合，有望实现CO2近零排放，在CO2减排领域引起了广泛关注，IGCC的气化合成气具有分压高的特点，适合采用燃烧前CO2捕集方法[19~21]。国内外很多学者针对新型物理溶剂的开发进行研究[22~26]，发现碳酸二甲酯(DMC)是国际公认的高效绿色溶剂，在相同的温度条件下，CO2在DMC中的溶解度比在碳酸丙烯酯(PC)中的溶解度平均约高50%，并且常温下DMC的吸收效果优于低温下甲醇的吸收性能。本文又提出了一种新型高效的CO2吸收溶剂：碳酸二乙酯(DEC)，与DMC进行对比分析，对DEC的吸收性能进行综合分析。因而先将DEC与DMC的物性数据列于表 1。
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表 1 DEC和DMC的物性数据 Table 1 Property data of DEC and DMC |
碳酸二乙酯，密度0.975 g·mL-1，相对分子质量118.12，沸点126~128℃，纯度(质量分数)≥99.0%，上海Aladdin公司生产。
2.2 CO2-DEC气液相平衡实验采用恒定溶剂法测定CO2在DEC中的溶解度，实验装置、实验步骤和实验处理方法见文献[27]。
2.3 CO2-DEC连续吸收解吸实验为综合考察DEC对CO2的连续吸收解吸效果，采用CO2-DEC连续吸收解吸小试装置，包括吸收塔、闪蒸塔、解吸塔、产品洗涤塔和解吸气洗涤塔，并配有实时控制系统，所有系统测量数据以及系统控制均集成到用户界面，在计算机的在线控制面板上显示。如图 1所示，具体步骤见文献[28]。
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图 1 CO2-DEC连续吸收解吸小试流程 Fig.1 Schematic diagram of experimental CO2-DEC continuous absorption and desorption system T1: absorber T2: desorber T3: product scrubber T4: desorption gas scrubber CO1–3: heater changers F1–2: flash tanks P1: absorbent pump P2: water pump V1: gas mixing tank V2: absorbent storage tank V3: water tank G1: CO2 gas cylinder G2: N2 gas cylinder C1: cooler |
实验数据处理[28]：
(1)CO2吸收率
| $ {{\eta }_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}}}=\frac{{{y}_{\text{in}}}-{{y}_{\text{out}}}}{{{y}_{\text{in}}}(1-{{y}_{\text{out}}})} $ | (1) |
其中，yin、yout分别为吸收塔入口、出口CO2体积分数。
(2)吸收液气比
| $ L/V=\frac{{{V}_{\text{m}}}\times {{\rho }_{\text{L}}}\times {{F}_{\text{L}}}}{60\times {{F}_{\text{G}}}\times {{M}_{\text{L}}}} $ | (2) |
其中，FG为单位时间内通过吸收塔气体标准体积，NL·min-1；FL为单位时间内通过吸收塔液体标准体积，NL·hr-1；Vm为气体标准摩尔体积，22.4 NL·mol-1；ρL为吸收剂质量密度，kg·NL-1；ML为吸收剂摩尔质量，kg·mol-1。
(3)解吸比
| $ {{x}_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}}}=\frac{{{F}_{{{\text{N}}_{\text{2}}}}}}{{{F}_{\text{G}}}} $ | (3) |
其中，FN2为单位时间内通过解吸塔N2标准体积，NL·min-1。
(4)能耗分析
a)液体输送泵能耗
| $ {{W}_{\text{LP}}}={{F}_{\text{L}}}\times \frac{({{P}_{\text{2}}}-{{P}_{1}})\times {{10}^{6}}+{{\rho }_{\text{L}}}g({{H}_{\text{2}}}-{{H}_{1}})}{1000\times {{\eta }_{\text{LP}}}} $ | (4) |
其中，P1、P2为输送前、后压力，MPa；H1、H2为输送前、后高度，m；ηLP为溶剂泵效率，0.78。
b)解吸塔热负荷
加热解吸时，解吸塔热负荷QRB按照实验条件进行模拟计算得到。
c)冷却能耗
根据装置实际温度进行模拟，计算给出冷却能耗结果QC。
d)换热器能耗
本装置中，贫富液间换热所用的换热器属于冷热流体间换热，属于系统内部能量交换，该部分无外加能耗。维持吸收塔进料温度所用的循环换热器的能耗QH，根据物流具体操作设定，结果同样由模拟计算得出。
f)回收单位质量CO2的总能耗
| $ {{E}_{\text{T}}}=({{W}_{\text{LP}}}+{{Q}_{\text{RB}}}+{{Q}_{\text{C}}}+{{Q}_{\text{H}}})/{{m}_{\text{C}{{\text{O}}_{\text{2}}}}} $ | (5) |
其中，mCO2为过程中所捕集的CO2总质量，kg。
3 结果与讨论 3.1 CO2-DEC气液相平衡实验结果分别测定了CO2-DEC体系在282.79、292.82、298.15、302.69、320.32、330.33和340.29 K下的气液相平衡数据，实验数据如图 2。
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图 2 恒定溶剂法测定CO2在DEC中的溶解度 Fig.2 CO2 solubility in DEC measured by the constant volume method |
实验中测定的温度范围内，相平衡的气液两相都是非理想的，本文采用Prausnitz-Shair改进法、分子连接性指数和PR状态方程法对CO2在DEC的溶解度进行预测，相应预测模型见表 2，相应模型的计算结果见表 3。
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表 2 CO2在DEC中溶解度的预测模型 Table 2 Prediction models for CO2 solubility in DEC |
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表 3 CO2在DEC中溶解度的预测模型结果对比 Table 3 Comparison of the results of different prediction models of CO2 solubility in DEC |
从表 3可以得到，活度系数法、分子连接性指数、状态方程法的相对误差分别为1.337%、2.043%、1.229%，平均误差不超过3%，三种方法的计算值和实验值吻合良好，都能很好地预测CO2-DEC体系的气液相平衡。
将DMC的实验数据[27]和利用上述三种模型对CO2在DMC的溶解度的计算结果，与DEC计算结果进行对比，如图 3所示。通过对比发现，在相同温度下，DMC的亨利系数大于DEC的亨利系数，CO2在DEC的溶解性要略优于DMC。
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图 3 DEC和DMC亨利系数对比 Fig.3 The comparison of the Henry constants of DEC with that of DMC |
实验中，模拟气体为：气体流量15 NL·min-1，气体温度25℃，气体压力3.10 MPa，CO2体积分数38.81%，其余为空气[34]。受实验操作限制，本文采用实验和AspenPlus相结合的方式，对CO2-DEC连续运行效果进行研究。
3.3.1 实验装置可靠性验证对实验装置进行气密性检验，从保压试验结果可以看出，吸收塔压力降为1.122%/day，小于5%/day，而其余各塔压力均无可测下降，实验装置气密性良好，达到实验要求。
在吸收压力为3.10 MPa、吸收温度为20.0℃等均相同的条件下进行重复实验，结果如图 5所示，两组实验得到的CO2吸收率随液气比变化的结果基本一致，两次实验相对误差均在2%以下。液气比为9.532时两组实验误差较其他组实验较大，分析原因为该组实验中两次吸收塔温度差别较大，一次为20.2℃，而另一次为22.2℃，其他组实验条件基本一致，这说明系统的稳定性可以保证，实验结果可靠。
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图 4 系统各部分气密性实验 Fig.4 Air-tightness (leak testing) experiments for parts in the system |
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图 5 系统在相同条件下的重复实验 Fig.5 Results of an experiment repeated for the same conditions |
吸收塔压力3.10 MPa，吸收温度19.6℃，解吸温度53.1℃，通过调节吸收剂循环量改变液气比，液气比对CO2吸收率的影响，如图 6，当液气比 < 1.48时，随着液气比的增加，CO2吸收率剧烈增加；当液气比增加到1.48后，随着液气比的增加，CO2吸收率的增加趋于平缓。液气比对捕集能耗的影响，如图 7，随着液气比的增加，捕集能耗逐渐增加。综合考虑，CO2-DEC连续实验的最佳液气比为1.48。
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图 6 吸收液气比对CO2吸收率的影响 Fig.6 The impact of the liquid-gas ratio on CO2 absorptivity |
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图 7 吸收液气比对系统能耗的影响 Fig.7 The impact of the liquid-gas ratio on system energy consumption |
将CO2-DMC连续吸收-解吸实验中，液气比对CO2吸收率和系统能耗的影响结果[28]，也列于图 6和图 7。通过DEC与DMC对比发现，相同液气比的条件下，DEC的CO2吸收率略高于DMC。而由于DEC的沸点高于DMC，因而需要更高的解吸能耗，因而DEC的系统能耗略高于DMC。
3.3.3 吸收温度对CO2吸收率的影响吸收液气比4.061，吸收塔压力3.10 MPa，解吸温度63.2℃，本实验通过改变循环溶剂的进料温度来控制吸收温度，温度对CO2吸收率的影响，如图 8，吸收率随温度升高而降低。吸收温度对捕集能耗的影响，如图 9，系统能耗随着温度的升高而逐渐降低。吸收温度对溶剂损失的影响如图 10所示，溶剂损失随着吸收温度的升高而降低。综合考虑，在保证CO2吸收率的前提下，吸收温度在15~20℃为宜。将CO2-DMC的连续吸收-解吸实验中，吸收温度对CO2吸收率、捕集能耗和溶剂损失的影响结果[28]，也列于图 8~10，通过与DEC进行对比，发现在相同的吸收温度下，由于DEC沸点高，DMC沸点低，DEC解吸能耗高，造成整体能耗比较高。
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图 8 吸收温度对吸收率的影响 Fig.8 The impact of the absorption temperature on CO2 absorptivity |
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图 9 吸收温度对系统能耗的影响 Fig.9 The impact of the absorption temperature on system energy consumption |
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图 10 吸收温度对溶剂损失的影响 Fig.10 The impact of the absorption temperature on solvent loss |
吸收液气比1.48，吸收塔压力3.10 MPa，吸收温度19.6℃，解吸温度对CO2吸收率的影响，如图 11，CO2吸收率随解吸温度升高而增加，解吸温度越高，贫液中的CO2脱除越彻底，吸收剂循环使用时吸收能力就越强。解吸温度对系统能耗的影响，如图 12，捕集能耗随着解吸温度的升高而逐渐升高。解吸温度对溶剂损失的影响，如图 13所示，溶剂损失随着解吸温度的增加而降低。综合考虑，在保证吸收率的情况下，解吸温度在80~85℃可使DEC的吸收解吸效果达到最优化。
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图 11 解吸温度对CO2吸收率的影响 Fig.11 The impact of the desorption temperature on CO2 absorptivity |
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图 12 解吸温度对系统能耗的影响 Fig.12 The impact of the desorption temperature on system energy consumption |
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图 13 解吸温度对溶剂损失的影响 Fig.13 The impact of the desorption temperature on solvent loss |
将CO2-DMC的连续吸收-解吸实验中，解吸温度对CO2吸收率、捕集能耗、溶剂损失的影响结果[28]，也列于图 11~13，通过与DEC进行对比，发现在相同的解吸温度下，DEC的CO2吸收率略高于DMC，由于DEC的高沸点，DEC的解吸能耗高于DMC，但是DEC的溶剂损失低于DMC。
3.3.5 N2流量对CO2吸收率的影响采用加热解吸需要外加能耗进行溶剂再生，为了降低能耗，减少成本，又考察了N2气提解吸的方式，针对CO2-DEC连续吸收解吸实验进行研究。
实验条件采用上述最优操作条件：液气比为1.48，吸收塔压力3.10 MPa、温度19.6℃，解吸塔常压、温度16.3℃。N2流量对CO2吸收率的影响结果如图 14，当N2流量 < 1.0 NL·min-1时，N2流量增大CO2吸收率提高明显；而当N2流量 > 1.0 NL·min-1时，继续增大N2流量并不能再提高CO2吸收率。N2对捕集能耗的影响结果如图 15所示，N2流量对系统能耗影响较小，随着N2流量的增加，系统能耗先降低后增加，最低能耗出现在N2流量为0.2~0.5 NL·min-1之间。综合考虑，确定最佳的N2流量为0.3 NL·min-1。
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图 14 N2流量对CO2吸收率的影响 Fig.14 The impact of N2 flow on CO2 absorptivity |
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图 15 N2流量对系统能耗的影响 Fig.15 The impact of N2 flow on system energy consumption |
将CO2-DMC的连续吸收-解吸实验结果列于图 14和图 15中，在相同的解吸温度下，DEC的CO2吸收率高于DMC。
3.3.6 加热解吸与气提解吸的对比在不考虑投资成本的前提下，将上述实验中加热解吸和气提解吸的系统能耗、溶剂损失以及捕集成本进行综合计算，并与CO2-DMC的计算结果进行对比，结果如表 4和表 5。其中，电功价格0.6元·(kw·h)-1，DEC 7000元·吨-1，冷却能耗按冷却水估价，冷却水比热容为4182 J·(kg·℃)-1，冷却水初始温度为25℃，换热后出口温度为35℃，温差为7℃，冷却水价格为0.8元·吨-1。加热用水蒸气加热，能耗折算成水蒸气用量进行估价，水蒸气加热汽化潜热2243.9 kJ·kg-1，水蒸气价格120元·吨-1，N2 0.5元·m-3。
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表 4 CO2-DEC和CO2-DMC连续吸收-加热解吸综合计算结果 Table 4 Calculated results for continuous absorption and thermal desorption of CO2-DEC and CO2-DMC |
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表 5 CO2-DEC和CO2-DMC连续吸收-气提解吸综合计算结果 Table 5 Calculated results for continuous absorption and gas stripping desorption of CO2-DEC and CO2-DMC |
将表 4和表 5的CO2-DEC结果进行对比，加热解吸的冷却和加热能耗几乎占了整个捕集能耗的83%，而气提解吸系统无加热能耗，整体能耗较加热解吸系统有大幅度降低，捕集成本降低，但气提解吸溶剂损失增多，因而此系统应该采取相应的溶剂回收措施，减少溶剂损失，从而减少运行成本。
通过表 4中DEC和DMC对比可以发现，在L/V相差不大，并保证CO2吸收率在95%左右时，DMC的溶剂损失高于DEC；系统总能耗和总成本均为DMC < DEC，这主要与解吸温度升高有关(DMC最佳解吸温度为63.2℃), 吸收溶剂沸点越高，解吸所需温度越高，贫液才能达到一定的贫度进行循环使用。针对加热解吸，DMC是比较合适的选择。
通过表 5中DMC和DEC的对比可以发现，溶剂损失DMC > DEC。对于气提解吸，总体能耗明显降低，但是溶剂损失量明显升高，且对捕集成本的影响非常大，DMC溶剂损失占总捕集成本的56.87%，DEC的溶剂损失成本占捕集成本的49.80%，因而系统成本DMC > DEC。因而，DEC的气提解吸效果优于DMC。
3.4 CO2-DEC连续吸收解吸工艺流程探索根据前面CO2-DEC连续吸收-解吸实验的加热解吸和气提解吸的对比分析中，可以看出，加热解吸能耗高，气提解吸溶剂损失严重。本文提出通过压缩、冷凝的方式来进行解吸，并对工艺流程进行改进，去掉解吸塔、产品洗涤塔和解吸气洗涤塔，对解吸再生过程进行简化，实验装置如图 16所示。
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图 16 新型解吸方式工艺流程图 Fig.16 Schematic diagram of the novel desorption process T: absorber C1, C2: compressors H1, H2: heat exchangers H3, H4: condenser F1–3: flash tanks M1, M2: mixers P1, P2: pumps |
工艺流程：CO2和DEC在吸收塔中进行吸收，吸收后的富液进入一级闪蒸罐，闪蒸后的气体返回吸收塔再次被吸收，液相进入二级闪蒸罐进一步解吸，闪蒸后的液相返回吸收塔循环使用，汽相进入压缩机进行压缩，再经过换热冷凝后进入三级闪蒸罐，闪蒸后汽相为CO2产品，液相为溶剂DEC返回吸收塔循环使用。
对此工艺流程进行Aspen模拟计算，结果如表 6所示。通过与表 4、表 5的结果进行对比，可以看出，其能耗比气提解吸大，比加热解吸略低；溶剂损失比气提解吸和加热解吸少；CO2吸收率比两者略低；系统成本比气提解吸多，比加热解吸少；综合来看，其工艺比加热解吸好，比气提解吸差。其优势是工艺流程简单，操作方便，设备投资比较低。
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表 6 CO2-DEC和CO2-DMC连续循环新工艺流程计算结果 Table 6 Calculated results for the new continuous cycle process of CO2-DEC and CO2-DMC |
采用此流程对CO2-DMC进行模拟，结果如表 6所示。通过表 6中DEC和DMC进行对比可以发现，在溶剂损失、系统能耗和捕集成本方面均为DMC > DEC，针对此流程而言，DEC更合适。
4 结论(1)采用恒定溶剂法测定了CO2-DEC在温度282.79~302.69 K范围内的气液相平衡数据。应用Prausnitz-Shair法、分子连接性指数法和PR方程对CO2-DEC体系的气液相平衡数据进行计算，误差分别为1.337%、2.043%、1.229%，都是很好的CO2-DEC溶解度预测模型。
(2)通过DEC和DMC的恒定溶剂法实验数据和三种溶解度模型的计算数据进行对比，发现CO2在DEC中的溶解度大于DMC。
(3)CO2-DEC连续吸收-解吸实验，运行稳定，最佳液气比为1.48，吸收塔温度19.6℃。采用加热解吸，解吸塔温度为80~85℃。采用气提解吸，最佳的N2流量为0.3 NL·min-1。对两种解吸方式进行对比，发现加热解吸能耗高，而气提解吸溶剂损失大。与CO2-DMC运行效果对比，发现加热解吸DMC优于DEC，气提解吸DEC优于DMC。
(4)采用过压缩、冷凝的方式来进行解吸，去掉解吸塔、产品洗涤塔和解吸气洗涤塔，可简化流程，其成本介于加热解吸和气提解吸之间。对比DEC和DMC的运行效果，发现DEC优于DMC。
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