2. 天津市化工安全与装备技术重点实验室, 天津 300350;
3. 天津仁爱学院 能源与化工学院, 天津 301636;
4. 湖南中烟工业有限责任公司技术中心, 湖南 长沙 410007
2. Tianjin Key Laboratory of Chemical Process Safety and Equipment Technology, Tianjin 300350, China;
3. School of Energy and Chemical Engineering, Tianjin Renai College, Tianjin 301636, China;
4. Technology Center of China Tobacco Hunan Industrial Co. Ltd., Changsha 410007, China
微型换热器已逐步应用于电子器件的水冷散热中，可为热流密度为100~1 000 W·cm−2的芯片提供良好的散热[1]。微型换热器中的热管长径比较大，通常在研究中将其简化为单毛细管模型[2]。而液体导热介质在毛细管内的蒸发特性决定其散热性能[3]。近年来，学术界开始广泛研究液体在毛细管蒸发过程的影响机理[4]。
现阶段，已有大量学者研究水、甲醇、乙醇等单一介质在毛细管内的蒸发特性，并取得了一定进展，获得了部分单组分介质的毛细管蒸发数据[5-7]。随着研究的深入，学者开始关注二元导热介质的换热特性。Lu等[8]提出二元导热介质可能有降低热阻、提高热启动性能等优点。但是，目前对二元介质的毛细蒸发过程研究报道较少，作为换热介质往往需要考虑两组分差异对蒸发换热过程的影响。在不受限制的空间中，能够观察到易挥发组分优先蒸发，并且已经在工业上得到应用，例如蒸馏、精馏等单元操作。
传统上认为二元组分的优先蒸发现象可能在毛细管中受到抑制，但在实际中，毛细管中的优先蒸发现象依然存在。Duursma等[9]研究丙酮-水混合液的蒸发过程时，发现蒸发液面下降速率曲线分阶段的现象，并且黏度越低前后两段的蒸发速率差越明显；Chan等[10]研究了乙醇-水混合液在不同组成条件下的蒸发速率，并将易挥发组分优先蒸发且蒸发速率在后期下降的现象定义为选择性蒸发。选择性蒸发的后果是换热介质蒸发速率变化，导致微型换热器的换热过程波动，影响设备运行。因此，如何调整混合液的比例使之保持恒定的换热效果，与设备工作条件相匹配至关重要[11]。
引起二元混合液蒸发“选择性”的可能原因有两方面。一方面是组分的沸点，另一方面是影响液体输送特性的黏度。关于沸点对二元混合液蒸发“选择性”的影响，可以分析混合液在受热时低沸点组分优先于高沸点组分蒸发，并且程似骐[12]发现混合液组分、液体沸点与加热后毛细蒸发速率之间存在一定关系。而黏度会影响混合液在毛细管内的流动情况[13-14]，同样会影响毛细管内二元混合液的蒸发[15]。相比之下，黏度变化对毛细管内液体蒸发的影响更为显著。本研究设计搭建了变管径单毛细管蒸发实验装置结合CCD相机加微距镜头，研究不同配比的甲醇-水和丙二醇-丙三醇二元混合液在不同温度下的蒸发过程，获得液体黏度对二元混合液蒸发选择性的影响规律，为后续多元混合换热介质的开发提供指导。
2 毛细蒸发理论分析液体在毛细管内的蒸发过程受液体输送特性和近液面区域的运动状态影响，本节分析黏度对液体输送特性和近液面区域Marangoni效应的影响。
2.1 黏度对液体输送特性的影响黏度是分子间内在的一种特性，与分子尺寸、分子极性、分子间作用力有关，是分子间作用力的宏观体现，同时液体中的动量传递也需要以分子紧密结合在一起的引力作为媒介[16]。黏度可以定量表征流体流动性，量化了处于相对运动状态的相邻流体层之间的内部摩擦力，是指流体产生单位速度梯度时在流体层间单位面积上产生的内摩擦力大小[17]。
毛细管内液体输送需要由温度梯度引起的表面张力梯度提供动力，用以克服相对运动的流体层之间的摩擦[18]。因此，黏度较大的液体内摩擦力也较大，当推动力一定时，其内部的流动性较差，内部对流强度也较弱，进而会影响蒸发特性。通常情况下，流体黏度受环境温度、压力和流体变形速率等因素影响。对于牛顿型流体，只考虑温度的影响。温度升高，液体黏度降低，利于液体输送，进而影响液体对流强度。
刘洪勤[19]通过拟合多种物系的流度即黏度的倒数与蒸发潜热之间的关系发现，黏度与蒸发潜热呈正相关，黏度越高的液体蒸发吸热越大。Punit[20]通过将氯化钠溶于甘油中进行蒸发实验，发现蒸发速率随黏度升高而降低。林俊等[21]通过调节水中铜纳米颗粒浓度改变黏度，发现黏度降低会导致蒸发界面平均液膜厚度减小，导热系数升高造成蒸发界面热流密度增加，使得毛细蒸发速率加快。本研究在此基础上，探究黏度对二元混合液毛细蒸发选择性的影响。
2.2 Marangoni效应液体在单毛细管蒸发过程中，近液面区域蒸发与管内液体输送同步进行[22]。当液体输送到近液面区域时，液体对流状况显著影响蒸发过程。管壁受热后，在毛细管内部填充液体中形成温度梯度，进而形成表面张力梯度，驱动管内液体由壁面向中心流动，称为Marangoni效应[23]。毛细管蒸发过程中，液体分子与毛细管壁间的作用力形成弯液面，随着液体分子与毛细管壁间液膜厚度的增加，Marangoni效应趋于明显，同时蒸发的液体得到持续补充[24]，提升了液体蒸发速率，蒸发与补充平衡使弯液面形状保持恒定。而壁面加热温度越高，液体内部温度梯度越大，Marangoni效应更强烈，近液面区域的液体对流增强[25]。Sefiane等[26]使用粒子示踪技术揭示了毛细管蒸发过程中弯月面附近的流动结构，发现Marangoni效应会强化管口液体内部传热，漩涡强度随加热功率增大而增加。这表明液体内部对流强度与管口蒸发速率呈正相关。
3 实验装置及方法 3.1 变直径组合蒸发通道设计本研究参考了Li等[27]在研究水的蒸发过程中提出的采用“测试加参考”的组合微通道，“测试”端的弯液面固定在管口，而“参考”端随蒸发而移动；借鉴Talih等[28]的方法将电阻丝螺旋缠绕在毛细管外壁加热通道。为了实时测量蒸发过程中液面的下降距离，排除毛细管内可能存在的蒸气对蒸发过程的影响，研究设计了如图 1所示的变直径单毛细管蒸发通道。变直径组合管材质为低硼硅玻璃，加热蒸发段内径为0.6 mm、外径为2 mm，注液观测段内径为1 mm、外径为2 mm。变直径组合管通道内的毛细压差可由Young-Laplace方程计算[29]，如式(1)所示，其中ⅰ和ⅱ分别代表加热蒸发段和注液观测段。
| $ \Delta {p}_{\text{c}}=2\left({\gamma }_{\mathrm{i}}\cdot \frac{\mathrm{cos}{\theta }_{\mathrm{i}}}{{R}_{\mathrm{i}}}-{\gamma }_{\mathrm{ii}}\cdot \frac{\mathrm{cos}{\theta }_{\mathrm{ii}}}{{R}_{\mathrm{ii}}}\right) $ | (1) |
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图 1 变直径单毛细管蒸发通道 Fig.1 Schematic diagram of a single reducer capillary evaporation channel |
式中：
| $ q=\frac{\rho \text{π}{R}_{{\mathrm{i}}}^{\text{4}}}{8\mu {L}_{\mathrm{i}}}\Delta {p}_\text{c} $ | (2) |
式中：q为管内液体最大流动速率，mm3·s−1；ρ为液体密度，取1 000 kg·m−3；μ为液体动态黏度，取0.893 7×10−3 kg·(m·s)−1；Li为加热蒸发端通道长度，取20 mm。计算得到最大补充速率为2.55×104 mm3·s−1，远大于蒸发速率。因此，补充速率不会制约毛细管蒸发速率。从而，注液观测端的液面不断移动，补充蒸发消耗的液体，而加热蒸发端的弯液面始终固定在管口。从而，形成蒸发-补充的平衡机制[30]。
3.2 可视化蒸发装置及实验流程带变直径单毛细管蒸发通道的可视化实验装置如图 2所示，将变直径单毛细管蒸发通道固定在升降台上，从注液观测端注入液体后移除注射器及阀门，调节并控制电阻丝加热功率，应用热电偶测量蒸发管口和毛细管壁面的实时温度，CCD相机记录观测端液面随时间的变化，获得蒸发速率。本研究中实验测试的物系和对应的组分物质的量比、蒸发温度如表 1所示。
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图 2 单毛细管蒸发可视化实验装置 Fig.2 Schematic diagram of the experimental setup for single capillary evaporation visualization |
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表 1 实验二元液体物系组成和温度 Table 1 Compositions and temperatures of the binary mixtures |
为探究毛细管内液体近液面区域的流动差异，选取甲醇-水物质的量比为1:9的混合液，添加示踪颗粒示踪直接观测流场，并结合粒子测速技术(PIV)确定粒子流动轨迹。为了研究黏滞力对流体流动过程影响，将毛细管水平放置，排除重力对流动过程的影响。综合考虑被测液体的密度、黏度和显微镜的分辨率等因素，经测试选取蓝色、直径为5 μm的聚苯乙烯塑料微球为示踪颗粒，溶于混合液中测试25和65 ℃下甲醇-水混合液近液面流动特征。
为了便于对比分析CCD相机记录的图像结果，采用如图 3所示的处理流程，实现结果量化表征，通过分析管口液面的像素点变化，定量描述该区域的对流强度。
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图 3 颗粒示踪图像量化处理流程图 Fig.3 Flow chart of image quantitative processing procedure for particle tracers |
示踪颗粒实验下，拍摄的甲醇-水混合液的近液面流动图像如图 4所示。
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图 4 示踪颗粒轨迹 (25 ℃和65 ℃) Fig.4 Trajectory of tracer particles (25 ℃ and 65 ℃) |
如图 4(a)所示为25 ℃时，壁面和内部液体的温度梯度较小，Marangoni效应不明显。图 4(b)为65 ℃时，壁面液体和内部的温度梯度较大，Marangoni效应较强，并且随时间变化较大。图 5为甲醇-水混合液近液面流动的PIV图像。
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图 5 管口近液面环状流动轨迹 (25 ℃和65 ℃) Fig.5 Annular flow path at capillary tube mouth (25 ℃ and 65 ℃) |
由图 5可见，25 ℃时，流动杂乱无章。在65 ℃时，粒子流动轨迹为2个关于管轴中心对称的漩涡，强度相似，但旋向相反，这也表明液体从毛细管壁到管轴中心存在径向温度梯度，导致液体从管轴中心向壁面方向的流动。应用图 3所示流程分析25和65 ℃颗粒示踪图像，获得对流强度分析结果如图 6所示。
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图 6 基于像素点统计的对流强度分析 (25 ℃和65 ℃) Fig.6 Analysis of convective intensity based on pixel statistics (25 ℃ and 65 ℃) |
由图 6可见，25 ℃时，示踪粒子图像分析中白色像素占比约62.41% 并保持恒定。65 ℃时，示踪粒子初始均匀分散在管口弯液面，透光区域较少，白色像素占比较低。加热后，粒子有规律地做旋涡状对流，透光区域增多，白色像素占比上升。到300 s时，对流强度达到峰值，透光区域占比上升达80.32%。随后，对流强度下降后粒子的旋涡状对流消失，白色像素占比也迅速下降。表明稳定蒸发时，蒸发会导致弯液面中心温度局部降低，形成恒定的温度梯度，但在弯液面外围仍然保持较高温度[31]。而温度升高会导致液体表面张力下降，形成表面张力梯度将液流从弯液面带至薄膜内部[32]。
4.2 甲醇-水混合液单毛细管蒸发实验应用图 2所示实验装置测定物质的量比n(MeOH): n(H2O)为1:9的甲醇-水二元混合液，在45、55、65和75 ℃下的蒸发曲线如图 7所示。
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图 7 甲醇-水蒸发曲线图 (n(MeOH): n(H2O)=1:9) Fig.7 Plots of methanol-water evaporation (n(MeOH): n(H2O)=1:9) |
对应的，组成为1:9的甲醇-水二元混合液在测定温度下的黏度和蒸发实验数据如表 2所示，表中vⅠ、vⅡ分别为蒸发阶段Ⅰ、Ⅱ蒸发速率，tⅠ、tⅡ分别为蒸发阶段Ⅰ、Ⅱ的蒸发时间。由图 7可见，在45和55 ℃的蒸发过程中，液面随时间匀速移动。在65和75 ℃时，甲醇-水二元混合液的蒸发过程分为Ⅰ、Ⅱ 2个阶段，蒸发速率差值分别为1.16×10−2和1.57×10−2 mm3·s−1。与65 ℃相比，在75 ℃甲醇-水二元混合液的黏度更低，液体输送阻力小，更利于甲醇分子优先输送，先于水分子达到蒸发界面，完成蒸发过程。
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表 2 甲醇-水二元混合液黏度与蒸发数据 (n(MeOH): n(H2O)=1:9) Table 2 Viscosity and evaporation data of the methanol-water binary mixture (n(MeOH): n(H2O)=1:9) |
结合甲醇-水二元混合液的近液面流动特征，由图 4(b)粒子对流图和图 6对流强度分析结果可见，65 ℃时，在350 s之前，二元混合液的黏度较低，液体对流阻力低、强度高，从而Marangoni效应剧烈导致了较高的蒸发速率。然而，高强度的环状流动漩涡只能维持6 min，之后粒子开始做较为缓慢的运动。原因为甲醇优先蒸发后，二元混合液的剩余组分接近纯水，黏度会相应升高。同时，恒定的加热功率意味着相近的温度梯度，流层间的对流运动推动力一定。由牛顿黏性定律可知，甲醇分子大量蒸发后，Marangoni对流强度的下降意味着相邻流层之间的运动强度下降，阻挡流层间运动的剪切应力上升。同时，黏度变化导致Marangoni对流变化可能造成管口蒸发液膜的失稳甚至断裂，蒸发速率明显降低，且难以形成新液膜，恢复至原状态[30]。然而，由于单毛细管中物料较少，无法进一步测定二元混合液黏度随蒸发时间的变化。更进一步的影响规律可通过后续多孔介质选择性蒸发实验进行探究。
为了进一步研究液体黏度对蒸发过程的影响，选取物质的量比为3:7的甲醇-水二元混合液进行蒸发实验，结果如图 8所示。研究发现，提高甲醇摩尔分数后，相同温度下，二元混合液黏度下降，甲醇分子与水分子之间的吸引力相对降低，更容易出现甲醇分子优先输送的现象，导致甲醇优先蒸发。因此相比于甲醇摩尔分数为0.1的混合液，选择性所需温度降低至55 ℃。对应的，物质的量比为3:7的甲醇-水二元混合液在实验温度下的黏度和蒸发实验数据如表 3所示。
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图 8 甲醇-水蒸发曲线图(n(MeOH): n(H2O)=3:7) Fig.8 Plots of methanol-water evaporation (n(MeOH): n(H2O)=3:7) |
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表 3 甲醇-水二元混合液黏度与蒸发数据 (n(MeOH): n(H2O)=3:7) Table 3 Viscosity and evaporation data of the methanol-water binary mixture (n(MeOH): n(H2O)=3:7) |
对比可知：温度越高时，越容易出现选择性蒸发；并且对于出现选择性的曲线，温度越高，阶段Ⅰ的蒸发速率越大。这是由于提高蒸发温度意味着系统输入的热量增加，液体更易获得足够的汽化热、从管口液面逸出进入气相。此外，本研究的蒸发温度接近甲醇沸点，提高温度后对甲醇蒸发速率影响较大，蒸发过程的选择性更显著。
甲醇-水体系在黏度为0.612 mPa·s时，蒸发过程有微弱的选择性，对于黏度范围为0.399~0.540 mPa·s时蒸发过程的选择性更显著，而在黏度范围为0.681~0.822 mPa·s时，为匀速蒸发。蒸发过程出现选择性的原因主要在于：Marangoni循环是液体在受限空间内蒸发时的特有现象，混合液的黏度影响管口Marangoni循环速率，Marangoni循环速率会影响管内液体输送。因此，对于低黏度的液体，Marangoni循环较快，则当管口液相中的轻组分蒸发后，管内部混合液可以及时补充到管口，管口则有新的轻组分液体继续蒸发，由此出现了轻组分可以持续优先蒸发的选择性现象。反之，当混合液黏度较大时，液相主体的Marangoni循环速率变慢，管内部混合液补充速率变小，管口轻组分液体蒸发后新混合液补充不及时，则出现管口轻重组分同时蒸发的非选择性现象。
4.3 丙二醇-丙三醇混合液单毛细管蒸发实验基于上述实验，可知高温、低黏度时二元混合液的蒸发过程更倾向于选择性蒸发。选择丙二醇-丙三醇物质的量比n(PG): n(G1)为7:3、5:5和3:7的二元混合液，在温度210 ℃下进行蒸发实验，结果见图 9。
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图 9 丙二醇-丙三醇蒸发曲线图 Fig.9 Plots of propylene glycol-glycerol evaporation |
由图 9可知，对于黏度为0.652和0.892 mPa·s的液体，液面移动速率与时间呈现线性关系，即蒸发过程为非选择性，蒸发数据和黏度见表 4。在210 ℃下，物质的量比为7:3的二元混合液黏度为0.597 mPa·s，蒸发过程出现了选择性。蒸发速率在约80 s时变缓。表明丙二醇-丙三醇二元混合液在黏度小于0.612 mPa·s时，也会出现选择性蒸发。
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表 4 丙二醇-丙三醇二元混合液的黏度和蒸发数据 Table 4 Viscosity and evaporation data of propylene glycol-glycerol binary mixtures |
本研究采用自行设计的“测试加参考”变直径单毛细管蒸发试验装置，配合带微距镜头的CCD相机，测定不同组分的甲醇-水和丙二醇-丙三醇二元混合液的管口对流和蒸发过程，获得黏度对近液面区域Maragoni效应的影响，分析毛细蒸发实验数据，得出以下结论：
(1) 甲醇-水二元混合液在毛细管内近液面区域存在Marangoni效应，液体流动轨迹为2个相对管轴中心对称的漩涡，强度相似，但旋向相反。基于像素点统计的对流强度量化分析结果表明，25 ℃时对流强度为62.41%，并且基本保持恒定，而65 ℃时对流强度在300 s达到80.32%，随后逐渐下降，直至达到25 ℃时的对流强度水平。
(2) 物质的量比为1:9的甲醇-水混合液在65 ℃及以上出现选择性蒸发，蒸发速率的拐点出现在350 s，与颗粒示踪实验Marangoni效应引起的环状对流强度峰值出现的时间一致。结合管口近液面示踪颗粒实验发现，近液面区域的Marangoni对流强度与蒸发速率呈正相关性。
(3) 对于甲醇-水二元混合液，在高温条件下、黏度较低(0.399~0.612 mPa·s)时，管内液体Marangoni循环较快，能够形成蒸发-补充平衡，出现轻组分持续优先蒸发的选择性蒸发现象。而低温、高黏度(0.681~0.822 mPa·s)时，管口对流循环缓慢，蒸发速率较低且恒定匀速。对于丙二醇-丙三醇二元混合液的蒸发过程也有类似的规律。
本研究通过直观的蒸发速率观察实验，获得了黏度对二元混合液蒸发选择性的影响规律。后续研究可以从毛细蒸发机理和蒸发动力学等角度解释、推导和验证选择性规律。
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