高效的蓄能系统在解决电力供需不平衡问题上起着关键作用[1]。现有的蓄能系统中，由于相变材料在小温差下可以达到储能容量大的特性，近年来受到广泛关注[2]。冰浆作为相变材料，是由平均特征直径等于或小于1 mm的冰晶颗粒和水混合而成的固液两相溶液[3]，由于化学稳定、易于获得、环保、释冷速度快、流动性能好，在冰蓄冷空调[4]、区域供冷[5]、矿井降温[6]、食品保鲜[7]等领域中发挥重要作用。
对比传统制取冰浆的方法[8]，真空制冰法基于水的固液气三相共存点理论，制冰过程不使用对臭氧层造成破坏的CFC/HCFC类制冷剂，且热效率高，受到了国内外学者广泛关注[9-12]。然而实际推广应用少，原因是真空制冰法在实际制冰系统中有3个问题：(1)闪蒸过程产生大量水蒸气导致难以维持真空度；(2)制冰过程的相变蓄冷阶段存在过冷现象，此时的蓄冷仅以显热方式进行，无法储存大量的冷量，导致制冰效率低；(3)闪蒸过程的沸腾载体区域的压力降低，从而导致传热强度降低，不能满足小温差强化传热的要求。
赵红霞等[13]通过对真空闪蒸制冰系统进行㶲分析，发现选用小直径喷头和维持低压环境对制冰的重要性。刘志坚[14]等、吴德平等[15]考虑了吸附作用的环保节能及可重复性，利用船舶冷却水余热设计了一套吸附式二元冰制取系统。为解决第一个问题，考虑吸附作用可以有效降低水蒸气分压力，章学来等[16]基于二元冰真空设备基础，自主开发了真空环境下固体吸附可视化系统，通过引入固体吸附模块吸收闪蒸过程产生的水蒸气，达到了很好的稳压效果，且减少了能耗、提高了经济性。
为解决后面两个问题，需要在水中加入添加剂以促进成核及强化传热。添加剂主要有有机物、可溶性盐类、纳米粒子等。吴鹏等[17]基于浸润理论，通过在水中加入纳米粒子，发现润湿性与冰浆成核呈正相关。基于MAXWELL理论[18]，宣益明[19]、李强[20]和HU等[21]发现由于纳米流体的小尺寸效应和布朗运动可以强化传热。吴淑英等[22]发现加入Al2O3纳米粒子后，纳米流体的结冰速率得到很大提升，且结冰时间明显缩短。综上，考虑在水中添加纳米粒子形成纳米流体用于真空闪蒸制冰系统中。为实现纳米流体在真空闪蒸制冰系统中维持长期运行，关键是保证纳米流体的分散稳定性。许多研究[23-25]已经证明，调节pH值、超声振荡均可增强纳米流体的分散稳定性，但通过表面活性剂的静电及电位稳定作用效果更加显著，故考虑添加表面活性剂对纳米流体进行表面改性。近年来，纳米流体在新型传热冷却装置上受到广泛关注[26-28]，但表面活性剂及纳米粒子作为添加剂在真空制冰领域的研究有限。
本文选用同一粒径的纳米Al2O3、纳米Fe2O3、纳米TiO2及多壁碳纳米管(MWCNT)作为制冰工质添加剂，以不同类型的表面活性剂(阴离子型SDBS、阳离子型CTAB、非离子型TNWDIS及两性型DESB)作为分散剂，制备纳米流体，研究表面活性剂、纳米粒子对固体吸附作用下的真空制冰特性。
2 实验(材料与方法) 2.1 实验材料与仪器 2.1.1 实验材料选用同一粒径的Al2O3、Fe2O3、TiO2及MWCNT纳米粒子，性质见表 1，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。选用不同类型的表面活性剂，阴离子型十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、阳离子型十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、非离子型碳纳米管水分散剂(TNWDIS)及两性型无水甜菜碱(DESB)，性质见表 2。其中，TNWDIS购自中科院成都有机化学有限公司，DESB购自Acros organics官网；其余均购自国药集团化学试剂有限公司。吸附剂选用13X沸石分子筛，球状颗粒物，购自国药集团化学试剂有限公司。基液选用蒸馏水。
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表 1 纳米粒子性质 Table 1 Properties of nanoparticles |
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表 2 表面活性剂性质 Table 2 Properties of surfactants |
采用两步法制备纳米流体：(1)将定量纳米粒子添加到已称量的蒸馏水中；(2)将表面活性剂与纳米粒子以1:1的比例混合；(3)将混合液超声振荡1 h；(4)经超声震荡后，将纳米流体冷却至室温。
2.1.2 实验仪器实验所用仪器见表 3。
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表 3 实验仪器 Table 3 Experimental devices used in the study |
图 1(a)是实验装置的示意图。实验装置由抽气单元、维持真空单元、生产冰浆单元及测量单元构成。抽气单元由真空泵、真空稳压罐组成。维持真空单元由小型制冷剂机组及吸附室组成。生产冰浆过程在闪蒸室内进行。测量单元由安捷伦及电脑等数据采集处理设备构成。闪蒸室装有4支Pt100热电阻，测点布置见图 1(b)。如图 2所示，通过闪蒸实验发现热电阻上测点和中测点闪蒸溶液温度步冷曲线基本一致，但下测点有时出现异常。分析认为，闪蒸过程剧烈、快速，液体表面迅速结冰，而下测点仍处于液体状态。因此实验数据将从上测点和中测点选择。真空闪蒸制冰实物图见图 3。
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图 1 实验装置简图 Fig.1 Schematic diagram of the experimental setup |
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图 2 真空闪蒸室热电阻测点步冷曲线图 Fig.2 Cooling curves of measuring points in vacuum flash chamber |
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图 3 真空闪蒸制冰实物图 Fig.3 Digital picture of the vacuum flash ice-making chamber |
由之前工作[16]表明，30 ℃时吸附效果最佳，故将吸附室的载冷介质温度稳定在30 ℃。为控制闪蒸室温度对实验的影响，在闪蒸室水套进出口及吸附室进出口分别连接低温恒温槽，并将温度稳定在10 ℃。
2.3 冰浆参数及其测定真空闪蒸制冰系统的主要评价参数是含冰率、闪蒸率及过冷度。
含冰率的测量采用KUMANO[29]提出的模型，此模型根据抽样误差估计含冰率的测量误差小于5%，已被证实具有足够的可靠性[30]。取出实验制得的冰浆，再准备同等重量90(±3) ℃的热水，将其混合，测量温度在混合过程中的变化，含冰率用式(1)进行计算，闪蒸率根据式(2)进行计算：
| ${m_{\rm{s}}}\left\{ {\frac{{\rm{IPF}}}{{100}}L + {C_{\rm{w}}}({T_{\rm{f}}} - {T_{\rm{e}}})} \right\} + {m_{\rm{w}}}{C_{\rm{w}}}({T_{\rm{f}}} - {T_{\rm{i}}}) = 0$ | (1) |
| $\rm{VFF} = \frac{{100 - {\mathit{m}_\rm{s}}}}{{100}} \times 100\% $ | (2) |
真空制冰实验工况如下：系统压力为100 Pa，闪蒸室水套温度为10 ℃，吸附室温度为30 ℃，纳米粒子浓度为w = 0.1 %，纳米粒子粒径为10 nm，纳米粒子与表面活性剂配比为1:1。分别以SDBS、CTAB、TNWDIS、DESB作为纳米Al2O3、纳米Fe2O3、纳米TiO2及MWCNT的分散剂，配置16组100 g的纳米流体进行真空制冰实验，再以蒸馏水组进行对比，为减小实验偶然误差，每组实验重复6次，取均值。
考虑实验设备的测量精度，对实验参数进行不确定性分析，实验参数的不确定度见表 4。
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表 4 实验参数的不确定度 Table 4 Uncertainty of experimental parameters |
由实验结果可知，Al2O3纳米流体真空制冰的过冷度、含冰率、闪蒸压力及闪蒸率受不同类型表面活性剂的影响较大。首先，针对过冷问题，由图 4可知，过冷现象出现在25~125 s，DESB的过冷现象出现得最早、持续相变蓄冷阶段最长，CTAB次之；对比表 5过冷度的数据，发现CTAB过冷度最小，可以降低蒸馏水的过冷度达74.85%；表明就解决Al2O3纳米流体的过冷问题，选择CTAB最佳。其次，针对闪蒸问题，由图 5可知，CTAB的闪蒸压力峰值最大，结合表 5闪蒸率的数据，发现CTAB闪蒸率较高，说明CTAB的闪蒸过程产生较多水蒸气，但由于吸附室吸附水蒸汽及冷凝室冷凝水蒸气的双重效应，使得闪蒸压力在迅速增大后又呈下降的趋势，最终趋于稳定值。由于闪蒸过程吸收了大量热量，导致含冰率增大，结合表 5含冰率的数据，发现CTAB含冰率最大，比蒸馏水的含冰率增加了189.15%。分析认为，CTAB是阳离子型表面活性剂，阳离子基团吸附在Al2O3纳米粒子表面，使Al2O3纳米粒子表面带正电，颗粒间产生静电力作用，从而使纳米流体达到较好的分散效果。过冷度受到纳米粒子及表面活性剂非均匀成核作用的影响，且纳米粒子不溶于水，使得纳米粒子在纳米流体降温凝固时成为异相成核的基体，液体分子沿着纳米粒子产生晶核，低能晶核及纳米粒子形成的成核界面取代了原先纯物质的成核界面，突破能量位垒，故纳米流体的过冷度减小。
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图 4 不同表面活性剂下的Al2O3纳米流体真空制冰步冷曲线图 Fig.4 Cooling curves of Al2O3 nano-fluids for vacuum ice-making with different surfactants |
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图 5 不同表面活性剂下的冰浆闪蒸压力变化 Fig.5 Variation of flash pressure with the addition of different surfactants |
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表 5 不同表面活性剂下的Al2O3纳米流体真空制冰实验数据统计 Table 5 Experimental data of Al2O3 nano-fluids for vacuum ice-making with different surfactants |
针对Al2O3纳米流体的真空制冰，建议使用CTAB作为表面活性剂。
3.2 表面活性剂种类对Fe2O3纳米流体真空制冰的影响由图 6可知，DESB最早出现过冷现象，而此时消除了Fe2O3纳米流体的相变蓄冷阶段；同时，结合图 7，发现DESB的闪蒸压力随时间的增加持续升高，闪蒸驱动力不足；因此，直接导致添加DESB的Fe2O3纳米流体的含冰率为0。SDBS较其它表面活性剂出现过冷现象的时间明显滞后，比最早出现过冷现象的DESB滞后了85 s，而SDBS的相变蓄冷时间最长。同时，结合图 7及表 6，发现在实验时间内，SDBS的闪蒸压力峰值最大，闪蒸率最大，含冰率较大。分析认为，闪蒸室一接触真空，Fe2O3纳米流体受压差的影响发生剧烈运动，待气压稳定后Fe2O3纳米流体逐渐恢复至稳态，此时闪蒸室温度随着气压的降低而降低；溶液温度高于闪蒸罐压力下的沸点，开始发生沸腾现象，对液体本身产生剧烈扰动，水的蒸发速率增大。同时，由于添加SDBS的Fe2O3纳米流体出现过冷现象的时间最晚，纳米流体最终闪蒸率随着时间的延迟而增大。综上，Fe2O3纳米流体真空制冰的过冷度、含冰率、闪蒸压力及闪蒸率受不同类型表面活性剂的影响较大。
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图 6 不同表面活性剂下的Fe2O3纳米流体真空制冰步冷曲线图 Fig.6 Cooling curves of Fe2O3 nano-fluids for vacuum ice-making with different surfactants |
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图 7 不同表面活性剂下的冰浆闪蒸压力变化 Fig.7 Variation of flash pressure with the addition of different surfactants |
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表 6 不同表面活性剂下的Fe2O3纳米流体真空制冰实验数据统计 Table 6 Experimental data of Fe2O3 nano-fluids for vacuum ice-making with different surfactants |
结合步冷曲线、闪蒸压力、过冷度、含冰率及闪蒸率，发现添加CTAB的Fe2O3纳米流体过冷度最小，达0.55 ℃，较蒸馏水减少了89.28%；含冰率最大，达33.41%，较蒸馏水增加了96.53%；虽然闪蒸率达40.29%，但是结合图 7，发现闪蒸压力最终会降低，并稳定在170 Pa上下，表明此条件下吸附室吸附水蒸汽及冷凝室冷凝水蒸气的双重效应良好。
针对Fe2O3纳米流体的真空制冰，建议使用CTAB作为表面活性剂。
3.3 表面活性剂种类对TiO2纳米流体真空制冰的影响由图 8可知，出现过冷现象的顺序为：DESB、TNWDIS、CTAB、SDBS。SDBS最晚出现过冷现象，相变蓄冷时间最长，结合表 7，发现添加SDBS的TiO2纳米流体过冷度最小，达1.57 ℃，较蒸馏水减少了69.40%；含冰率最大，达29.33%，较蒸馏水增加了72.53%；同时，闪蒸率最大，达55.50%。分析认为，表面活性剂的分散性对实验结果产生重要影响，分散越均匀，非均匀成核点越多，过冷度越小。相较于其它表面活性剂，SDBS更利于TiO2纳米流体的分散。一方面，纳米粒子在超声波的空化作用下，破坏团聚体中粒子间的吸引力，同时有助于表面活性剂吸附在纳米粒子表面上。另一方面，由于纳米TiO2粒子等电点为6，在不添加酸碱的PH体系下，纳米TiO2流体呈中性；而SDBS、CTAB的等电点分别为8、4，故纳米TiO2粒子与CTAB之间的吸附减小，空间阻力势能下降，即高于等电点的体系比低于等电点的体系稳定性好。因此，SDBS增大了液体分子与纳米粒子的接触面积，在相同的时间里，从液面飞出的分子数增多，导致闪蒸率增大。结合图 9，发现虽然SDBS的闪蒸压力峰值最大，但是过了峰值以后，闪蒸压力随着时间的增长持续降低并最终稳定在160 Pa上下，表明闪蒸驱动力足够。另外，DESB属于两性表面活性剂，在碱性溶液中呈阴离子性，故DESB的过冷度与SDBS相差不大，但DESB含冰率太低，较蒸馏水降低了57.35%。
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图 8 纳米流体真空制冰步冷曲线图不同表面活性剂下的TiO2 Fig.8 Cooling curves of TiO2 nano-fluids for vacuum ice-making with different surfactants |
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表 7 不同表面活性剂下的TiO2纳米流体真空制冰实验数据统计 Table 7 Experimental data of TiO2 nano-fluids for vacuum ice-making with different surfactants |
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图 9 不同表面活性剂下的冰浆闪蒸压力变化 Fig.9 Variation of flash pressure with the addition of different surfactants |
针对TiO2纳米流体的真空制冰，建议使用SDBS作为表面活性剂。
3.4 表面活性剂种类对MWCNT纳米流体真空制冰的影响由图 10可知，出现过冷现象的顺序为：DESB、TNWDIS、CTAB、SDBS。添加DESB最早出现过冷现象，其过冷度最小达0.52 ℃，较蒸馏水减少了89.86%；添加TNWDIS的过冷度较小达1.60 ℃。分析认为，DESB在酸性、中性或碱性介质中均能溶解于水，即使在等电点也不致产生沉淀，故DESB对MWCNT纳米流体分散效果较好；另外，TNWDIS含有芳香基团，芳香基团与碳纳米管管壁亲和性好，易于吸附在管壁，故TNWDIS利于MWCNT纳米流体的分散。进一步验证了3.3节的推论，表面活性剂的分散性对实验结果产生重要影响，分散越均匀，过冷度越小。其次，针对闪蒸问题，添加TNWDIS的闪蒸率较添加DESB的增大了94.39%，结合图 11，发现添加TNWDIS的闪蒸压力峰值可达190 Pa，虽大于添加DESB的闪蒸压力峰值，但由于闪蒸驱动力足够，添加TNWDIS的最终闪蒸压力峰值稳定在150 Pa上下，与添加DESB的最终闪蒸压力相差不大。由表 8可知，添加TNWDIS、DESB的MWCNT纳米流体含冰率虽然较蒸馏水均减小，分别减小了15.76%、27.76%，但仍可以满足流动性的要求。
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图 10 不同表面活性剂下的MWCNT纳米流体真空制冰步冷曲线图 Fig.10 Cooling curves of MWCNT nano-fluids for vacuum ice-making with different surfactants |
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图 11 不同表面活性剂下的冰浆闪蒸压力变化 Fig.11 Variation of flash pressure with the addition of different surfactants |
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表 8 不同表面活性剂下的MWCNT纳米流体真空制冰实验数据统计 Table 8 Experimental data of MWCNT nano-fluids for vacuum ice-making with different surfactants |
针对MWCNT纳米流体的真空制冰，建议首选TNWDIS作为表面活性剂，其次可选择DESB。
4 结论(1) 针对表面活性剂对纳米流体真空制取冰浆的研究，分别以阴离子型SDBS、阳离子型CTAB、非离子型TNWDIS、两性型DESB作为纳米Al2O3、纳米Fe2O3、纳米TiO2及MWCNT的分散剂进行了吸附作用下的真空制冰实验，发现纳米流体真空制冰的过冷度、含冰率、闪蒸压力及闪蒸率受不同类型表面活性剂的影响较大。
(2) 针对Al2O3及Fe2O3纳米流体的真空制冰，建议使用CTAB作为表面活性剂；针对TiO2、MWCNT纳米流体的真空制冰，分别建议使用SDBS、TNWDIS作为表面活性剂。
(3) 针对纳米流体在真空制冰中的应用，在系统压力为100 Pa、闪蒸室水套温度为10 ℃、吸附室温度为30 ℃、纳米粒子浓度为w = 0.1 %、纳米粒子与表面活性剂分散配比为1:1的情况下，以下工况为最佳：纳米Fe2O3作为制冰工质添加剂，CTAB作为表面活性剂。此时，过冷度最小达0.55 ℃，较蒸馏水减少了89.28%；含冰率最大达33.41%，较蒸馏水增加了96.53%。吸附作用下纳米流体真空闪蒸制冰可行性较高，制取冰浆效果优良。
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